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《南昌大学》 2012年
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磺胺嘧啶分子印迹固相萃取柱的制备及应用

杜碧柏  
【摘要】:磺胺类药物(Sulfonamides, SAs)是常用的兽药,不合理使用会造成在食品动物和环境中残留,其产生的危害受到各国的重视。国内外一般采用高效液相色谱法(High performance liquid chromatography, HPLC)法和液相色谱-质谱联用法对SAs残留进行监控检测,其中样品前处理是检测的关键环节,固相萃取法是常用的前处理方法,但目前普遍采用非特异性的固相萃取柱,对痕量的SAs萃取效率低,净化后样品成分仍比较复杂,不利于后续的色谱分析。分子印迹固相萃取(Molecularly imprinted solid-phase extraction, MISPE)柱则是以具有高选择性的分子印迹聚合物(Molecularly imprinted polymer, MIP)为吸附剂,能选择性分离富集复杂样品中痕量分析物,有效去除基质干扰,进而提高分析的准确度和灵敏度。本研究以磺胺嘧啶(Sulfadiazine, SDZ)为模板合成MIP,以MIP为吸附剂制备固相萃取柱,并建立MISPE-HPLC检测SAs的方法。主要的研究内容如下: 1MIP的合成及其性能的研究 通过紫外扫描和核磁共振确定丙烯酰胺作为MIP合成的功能单体,以1mmolSDZ为模板分子,4mmol丙烯酰胺为功能单体,18mmol乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,10mL乙腈为致孔剂,0.05g偶氮二异丁腈为引发剂,采用本体聚合紫外引发合成MIP。所合成MIP相对于空白聚合物对SDZ具有更好的吸附性能,吸附量可达6.73mg/g,平均吸附速率可达0.449mg/(g.min),对SDZ及其结构类似物(磺胺二甲基嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺甲噁唑和磺胺喹噁啉)的吸附量高于对非结构类似物(噁喹酸、恩诺沙星和四环素)的吸附量。从扫描电镜还可以观察到MIP表面形成了许多致密的小孔,即形成了识别模板分子的立体空穴,而空白聚合物表面则粗糙、松散且不规则。 2MISPE柱的制备及萃取条件的优化 以100mgMIP为吸附剂,用干法制备了MISPE柱,并对上样、淋洗和洗脱条件进行了优化,最后确定以10%二甲亚砜-水为上样溶剂,2mL10%甲醇-水为淋洗液,3mL40%乙腈-水为洗脱液,上样、淋洗和洗脱的流速控制在1mL/min。在此条件下,对20mL浓度为10ng/mL的SDZ的进行富集,回收率高于92%,MISPE柱的萃取容量可达到1.1mg/g,可循环使用10次以上。 3MISPE-HPLC检测饲料和牛奶中SAs方法的建立 以MISPE柱对饲料样品和牛奶样品进行净化,结合HPLC,检测了饲料和牛奶中的5种SAs。对饲料样品的检测,方法的检出限为0.15~0.22mg/kg,定量限为0.38~0.47mg/kg,加标5~10mg/kg的饲料样品,回收率为71.6%~90.1%,批内与批间相对标准偏差分别小于8.5%和9.0%,与碱性氧化铝柱净化相比,MISPE柱净化后杂质更少,选择性更好;对牛奶样品的检测,方法的检出限为15.0~22.5μg/kg,定量限为33.1~43.2μg/kg,加标80~120μg/kg的牛奶样品,回收率为64.4%~80.5%,批内与批间相对标准偏差分别小于10.8%和14.1%。与HLB柱净化相比,MISPE柱净化后杂质更少,选择性更好。 用建立的MISPE-HPLC法对20份饲料样品进行检测,5份样品有SAs被检出,SAs含量为0.15~0.51mg/kg;对20份牛奶样品进行检测,4份样品有SAs被检出,SAs含量为15.1~31.1μg/kg,其中有1份样品磺胺二甲基嘧啶含量超标,其余样品SAs含量未超标。
【学位授予单位】:南昌大学
【学位级别】:硕士
【学位授予年份】:2012
【分类号】:X830.2;O657.63

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