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《南昌大学》 2007年
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含乙烯基及三氟丙基的硅烷偶联剂的合成研究

徐少华  
【摘要】: 乙烯基硅烷偶联剂包括乙烯基三氯硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷等,它是用量较大、用途较广泛的一类硅烷产品,可用作玻璃纤维的表面处理剂,无机填料填充塑料,密封剂、粘接剂和涂料的增粘剂,交联聚乙烯的交联剂,难粘材料的粘接促进剂等。研究乙烯基硅烷偶联剂的合成方法是一项有着重要意义的工作。为了克服现有方法中的一些不足之处,本论文选择研究由乙炔一步合成乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷这条非氯合成路线。并对硅氢加成反应的催化剂和反应条件作了比较深入的研究和探讨。 本文中分别用分子筛系列(3A、4A、5A、13X等分子筛)、活性炭、硅胶、硅藻土以及石英砂等作为载体,以二乙烯基四甲基二硅氧烷、聚乙二醇、三苯基膦等为配体制备了一系列的催化剂。用于催化合成乙烯基三甲氧基硅烷和乙烯基三乙氧基硅烷。用气相色谱仪、气—质联用仪、红外光谱仪、核磁共振氢谱仪对目标产物进行检测和结构表征。 研究乙烯基三乙氧基硅烷的合成时发现:4A分子筛固载铂催化剂、5A分子筛固载铂催化剂、硅胶固载聚乙二醇配合铂催化剂(Pt-PEG-SiO_2)以及硅藻土固载Karstedt催化剂(K-SiO_2)对于乙炔与三乙氧基硅烷硅氢加成合成乙烯基三乙氧基硅烷,是比较好的催化剂。实验证明:①在一定的反应条件下,当用4A分子筛固载铂催化剂和5A分子筛固载铂催化剂分别催化反应时,目标产物乙烯基三乙氧基硅烷的收率分别可达到94.5%和85.9%。②用硅胶固载聚乙二醇配合铂催化剂和硅藻土固载Karstedt催化剂分别催化反应时,目标产物收率分别可能达到82.1%和75.3%。而且这几种催化剂能多次回收利用而无明显失活。其它分子筛固载催化剂对于该反应的催化效果则不太好。 本实验还研究了4A分子筛、5A分子筛、活性炭、氧化铝等固载铂催化剂催化乙炔与三甲氧基硅烷的硅氢加成反应。实验结果表明:①在一定的反应条件下,4A分子筛和5A分子筛固载铂催化剂也是催化乙炔和三甲氧基硅烷硅氢反应合成乙烯基三甲氧基硅烷的良好催化剂,目标产物乙烯基三甲氧基硅烷的收率分别可达到74.6%和67.5%。而其它两者的催化活性则较差。 采用醇解法,研究了以乙醇和3,3,3-三氟丙基三氯硅烷为原料醇解合成3,3,3-三氟丙基三乙氧基硅烷。通过实验探讨了溶剂种类、原料配比、反应温度、进料方式、反应时间、氮气流速等对产物收率的影响,确立了此反应的最佳条件。
【学位授予单位】:南昌大学
【学位级别】:硕士
【学位授予年份】:2007
【分类号】:O627.41

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