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《南昌大学》 2008年
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速差动力学分光光度法结合化学计量学方法在有机化合物体系中的研究

肖卫强  
【摘要】: 本论文主要是针对人们日益关注的食品、药物和环境方面的一些复杂多组分体系进行快速的定量测定,同时综述了近年来化学计量学在动力学分析上的应用。实验过程中将化学计量学方法用于解析实验得到的光谱和动力学数据,讨论了动力学方法的原理和实际应用,并探讨了化学计量学在复杂的体系中实现同时测定多组分物质的可行性。本论文由五个章节组成: 第一章:对近年来动力学方法结合化学计量学在食品、药物和环境方面领域中的应用进行了回顾,展望了化学计量学在动力学分析中的应用前景,对多元线性回归法、导数技术、因子分析法、基于因子分析的多元校正方法、卡尔曼滤波和人工神经网络等其他化学计量学方法的应用和发展动向进行了评述。 第二章:建立了一种快速和准确的动力学分光光度法同时测定头孢氨苄和甲氧苄啶两组分混合物的方法。在酸性介质中,复方头孢氨苄胶囊中的两个组分头孢氨苄和甲氧苄啶均能将黄色的硫酸铈铵还原成无色的硫酸铈,两种药物的动力学过程的差异较小,动力学曲线相似。采集0-360s动力学光谱数据,用主成分回归法(PCR),偏最小二乘法(PLS)和径向基人工神经网络(RBF-ANN)处理所测得的光谱动力学数据,建立了化学计量学-速差动力学分光光度法同时测定两种药物的新方法。头孢氨苄和甲氧苄啶的线性范围为别为0.5-8.0和0.25-4.0mg L~(-1),检测限分别为0.16和0.12mg L~(-1)。结果表明PLS方法在三种多元校正方法中预报结果最好。推荐的方法成功地应用于药物和人尿中头孢氨苄和甲氧苄啶的测定,结果良好,与HPLC法相比无显著性差异。 第三章:建立了一种简单和灵敏的速差动力学分光光度法对三种磺胺类人工合成甜味剂安赛蜜、甜蜜素和糖精钠进行了同时测定。实验表明,在碱性介质中,安赛蜜、甜蜜素和糖精钠均能将紫红色的高锰酸钾还原成绿色的锰酸钾。基于这一反应,提出了速差动力学分光光度法同时测定安赛蜜、甜蜜素和糖精钠的新方法。此外,在最佳反应条件下,实验采集了0-360s动力学光谱数据,构成测量矩阵,并采用主成分回归法(PCR)、偏最小二乘法(PLS)和经典最小二乘法(CLS)对其进行解析。安赛蜜、甜蜜素和糖精钠的线性范围分别为0.2-4.8、0.5-10.0和0.8-5.6mg L~(-1),检测限分别为0.08、0.19和0.2mg L~(-1)。推荐的方法用于食品中安赛蜜、甜蜜素和糖精钠的同时测定,结果与高效液相色谱法(HPLC)进行比较,据显示两者之间无显著性差异。 第四章:建立了一种动力学分光光度法同时测定灭害威和甲萘威两组分的方法。方法基于待测组分在碱性介质中反应物与铁氰化钾反应速率的差别。反应过程中采集波长范围为200.900nm,波长间隔为1nm,反应时间为240s,时间间隔Δt为2s的数据。反应中各变量的影响被研究以便选择最佳的实验条件。在最佳的实验条件下,最大吸收波长420nm处灭害威和甲萘威的线性范围为0.05-0.6和0.1-1.2mg L~(-1)。各种化学计量学方法,如:CLS、PCR、PLS、BP-ANN、RBF-ANN和PC-RBF-ANN,用来对校正组的混合物建立校正模型,随后用此校正模型来解析未知物中待测组分的浓度。结果表明PLS和PC-RBF-ANN的预报结果较好。推荐的方法用于蔬菜和水样中灭害威和甲萘威的同时测定,结果令人满意。 第五章:本文建立了一种动力学分光光度法同时测定这三种福美类杀菌剂方法。反应是基于在碱性介质中,反应物与苯基荧光酮反应生成紫红色的化合物的速率差别。反应过程中采集波长范围为200-700nm,波长间隔为1nm,反应时间为240s。反应中各变量的影响被研究以便选择最佳的实验条件。在最佳的实验条件下,实验过程中所得的动力学数据用六种化学计量学方法如:经典最小二乘法(CLS)、主成分回归法(PCR)、偏最小二乘法1(PLS1)、偏最小二乘法2(PLS2)、径向基函数-人工神经网络(RBF-ANN)和主成分-径向基函数-人工神经网络(PC-RBF-ANN)对根据正交设计表设计的合成样品中所测量的动力学数据和求导处理后的数据进行分析。主成分分析(PCA)用于检测体系中的异常值和非线性情况。结果表明经过对原始动力学数据进行求导处理后的PLS1和PC-RBF-ANN的预报结果最好。推荐的方法用于蔬菜、水果和水样中的福美双、福美锌和福美铁的同时测定,获得满意的结果。
【学位授予单位】:南昌大学
【学位级别】:硕士
【学位授予年份】:2008
【分类号】:O657.3

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【参考文献】
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