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《上海大学》 2011年
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反应堆压力容器模拟钢中富Cu相的析出及晶体结构演化研究

王伟  
【摘要】:提高Cu含量的反应堆压力容器(RPV)模拟钢样品经880℃加热0.5 h水淬,或再经过660℃加热10 h调质处理,随后在340℃至500℃进行不同时间的时效处理,测量了维氏硬度,并采用原子探针层析技术(atom probe tomography, APT)研究了富Cu原子团簇的析出过程,采用了高分辨透射电镜(HRTEM)、能谱分析(EDS)和萃取复型方法研究了富Cu相的析出过程和晶体结构演化,获得以下主要研究成果。 (1)时效前不同的热处理制度对富Cu原子团簇析出的影响 利用APT对时效样品分析结果显示,RPV模拟钢淬火后经400℃时效100 h的样品中析出了富Cu原子团簇,团簇的数量密度为1.69×1023 /m~3,当时效时间延长至300 h后,团簇的数量密度增加到6.23×1023 /m~3;模拟钢在调质处理后,经400℃时效100 h的样品中并未发现析出富Cu原子团簇,只有经1000 h时效处理后才析出了富Cu原子团簇,团簇的数量密度为6×1022 /m~3,与淬火后直接时效处理的样品相比,团簇的数量密度降低了一个数量级。淬火后马氏体中较高的位错密度,是促使富Cu原子团簇形成的原因。 (2)Ni,Mn等合金元素对富Cu原子团簇析出的影响 研究表明,富Cu原子团簇除了容易在界面、位错等高能区形核外,也容易在Ni含量较高的位置处形核,并随着富Cu原子团簇中Cu原子聚集程度的增加,原子团簇中心处Cu含量逐渐增加,Ni含量逐渐减少;在原子团簇与α-Fe基体界面处,Ni和Mn含量逐渐增加,最后形成了富Ni和富Mn包裹富Cu原子团簇的“壳层”结构。模拟钢中0.81 at. %的Ni在400℃加热时虽然可以固溶在α-Fe中,但是由于浓度起伏,仍然可以形成富Ni原子团簇,富Ni原子团簇又是富Cu原子团簇析出时成核的地方,因而增加钢中的Ni含量会促使富Cu原子团簇的析出。这是合金元素Ni会增加RPV钢中子辐照脆化敏感性的本质原因。 (3)调质处理后样品在370℃时效不同时间析出富Cu相的晶体结构演化 HRTEM分析显示,调质处理后的RPV模拟钢样品在370℃经1000,3000,4500和6000 h时效处理的4种试样中,用萃取复型的方法分别得到了26,31,52和56个富Cu析出相。统计结果显示,随着时效时间的延长,用萃取复型得到的富Cu析出相平均直径从11 nm增加到20 nm,析出相略有长大,从萃取复型样品上观察到的富Cu析出相的数量也有所增加。大多数的富Cu相都是球形,在时效6000 h的样品中也观察有短棒状的富Cu相。 调质处理后的RPV模拟钢样品在370℃经不同时间时效处理后析出的富Cu相,虽然它们的Cu含量有较大的差别,晶体结构也不相同,有的是9R结构,有的是fcc结构,但是与富Cu析出相的大小之间并无明显的对应的关系。在fcc结构的富Cu相中,常常可以观察到孪晶的存在。 (4)调质处理后样品在400℃时效2000 h析出富Cu相的晶体结构和成分变化 调质处理后样品在400℃时效2000 h后样品中观察到一个大小为20 nm,成分为65.8 at. %Cu和34.2 at.%Fe的富Cu相,通过FFT和IFFT分析该富Cu相的高分辨晶格条纹像表明,富Cu相为单斜9R结构和2H结构的混合相,这是由于9R结构富Cu相(001)晶面间存在层错的缘故,也说明了富Cu相析出过程中晶体结构转变的复杂性。 9R结构富Cu析出相的(001)面并不垂直于(100)面,两面之间的夹角大约为86.9°; 2H结构富Cu析出相的(001)面垂直于(100)面,其晶格常数为:a = b = 0.254 nm,c = 0.417 nm,2H富Cu相为六方结构,其轴比c/a = 1.642。 (5)富Cu析出相fct结构相变的晶体学研究调质处理后样品在400℃时效2000 h后样品中观察到一个大小为27 nm, 成分为80.5 at. % Cu,19.5 at.% Fe的富Cu相,通过HRTEM,FFT和IFFT分析发现,在富Cu相的结构演化过程中观察到目前尚未报道过的ε’’-Cu相以及一种相变过渡态,通过理论分析得出,这种相变过渡态是ε’-Cu向ε’’-Cu的相变过程中的产物。ε’-Cu相和ε’’-Cu相分别为晶体结构相同(同为fct结构),晶格常数不同的两种过渡相。 经过理论推导,ε’-Cu的晶格常数为:a = b = 0.410 nm, c = 0.415 nm,轴比c/a =1.01;实验测量得到ε’’-Cu相晶格常数:a = b = 0.441 nm, c = 0.369 nm,轴比c/a = 0.84;即ε’-Cu向ε’’-Cu发生相变时,沿a轴,b轴方向伸长7.6%,c轴方向压缩11.1%; 基于实验结果,建立了ε’-Cu向ε’’-Cu相变的晶体学模型;认为从ε’-Cu向ε’’-Cu的相变过程可分为两步进行。第一步,以{110}面为切变平面,[11-2]为切变方向的简单切变,平面内原子位置改变,使得ε’-Cu相的[11-2]和[01-1]之间的夹角由29.9°变成ε’’-Cu相晶胞中的32.9°。第二步,进行线性调整使符合实际的晶胞尺寸。通过相变晶体学的演算过程显示,所建立的相变模型与实验结果吻合度较好。
【学位授予单位】:上海大学
【学位级别】:博士
【学位授予年份】:2011
【分类号】:TG142.15

【参考文献】
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