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纳米复合绝缘材料设计、制备及耐变频性研究

马寒冰  
【摘要】:1.根据对变频电机用电磁线绝缘材料破坏过程的分析,及对纳米YiO_2、SiO_2、Al_2O_3、ZnO、MgO、Fe_2O_3、ZrO_2和BaTiO_3等无机材料作为耐变频绝缘漆改性材料的筛选实验研究,提出了添加纳米TiO_2的变频绝缘漆的设计。采用液相反应法制备上述纳米颗粒,并在有机绝缘树脂聚酰胺酰亚胺中均匀分散制备纳米无机/有机复合绝缘材料。通过XRD和TEM等测试手段研究纳米颗粒形态和结构特征,用耐高频脉冲电压实验测定纳米复合材料耐变频特性。结果表明,纳米TiO_2、SiO_2、Al_2O_3、ZnO、MgO、ZrO_2和BaTiO_3改性聚酰胺酰亚胺复合绝缘材料均能够提高电磁线的耐变频寿命,其中纳米级金红石型TiO_2由于具有较好的介电性能、热传导性能、紫外光吸收性能和适宜的导电性能而大幅度提高绝缘材料耐变频寿命,制备的新型电磁线常规性能达到国家标准GB/T6109.11-1990的要求,耐高频脉冲电压实验下的老化寿命较普通电磁线提高了7.45倍,适合于变频电机使用。新型纳米耐变频复合绝缘材料经企业试用后,反映良好,新型耐变频纳米复合绝缘材料将具有良好的应用前景。 2.以TICl_4和NaOH为原料,通过控制工艺条件制备不同粒径金红石型纳米TiO_2,通过XRD、TEM等手段对纳米TiO_2颗粒形态结构进行表征。结果表明,当NaOH浓度在5.5~13.75 mol.L~(-1)、反应温度高于82℃、陈化时间大于2.0h时,可以直接制备金红石型纳米TiO_2。纳米TiO_2粒子生长表观活化能在1023K分为两段,其中温度为873K~1023K时表观活化能为0.3KJ.mol~(-1),1023K~1273K时表观活化能为1.4KJ.mol~(-1),随着煅烧温度升高和煅烧时间的延长,纳米TiO_2晶格畸变值减小。实验制备TiO_2颗粒中TiO_2含量高达99.7%,粒径为25nm~250nm,呈纯金红石相结构。 3.采用砂磨和超声振荡对纳米TiO_2颗粒进行分散,并通过沉降性分析、粒度分布分析和颗粒重新团聚实验研究砂磨和超声工艺对纳米TiO_2颗粒分散性的影响。运用基于支持向量机算法的模式识别方法建立新的砂磨分散和超声分散数学模型,并对Pisch数学模型进行了修正。建立了评价工艺条件对超声波分散效果影响的数学模型。结果表明,纳米粒子经超声波分散后,颗粒的重新团聚情况分为三个阶段。通过砂磨/超声分散联用,将纳米TiO_2颗粒在水中的初始体积平均粒径控制在150nm以下,重新团聚到2μm的时间DIS值从32min提高到164min,纳米TiO_2在PAI中的团聚体 大小从30林m减小到50nm以下,纳米颗粒的分散性明显提高。 4.采用均匀沉淀法对纳米TIO:进行无机表面改性,及溶液吸附法对纳米TIO:进行有机 表面改性,并用XPS、X盯和TG等测试手段表征纳米Tio:颗粒的形态结构;用乙 电位仪、激光粒度仪等分析纳米Tio:粒径分布和表面带电特性,并通过纳米Ti02 颗粒重新团聚实验来分析纳米颗粒在有机溶剂2一甲基毗咯烷酮困MP)中的分散。结 果表明,纳米Tio:表面沉淀 A1203为成膜包覆,并形成新的化学键,能提高纳米Ti仇 颗粒在NMP中的心电位和粒子重团聚性能DIS。纳米TIO:表面包覆钦酸丁脂偶联 剂和高分子聚乙烯毗咯烷酮后,颗粒表面屯电位绝对值降低,但其在NMP中的重团 聚性能提高,DIS值增大;纳米TIOZ表面吸附阴离子表面活性剂月桂酸钠后,颗粒 表面乙电位绝对值增加,在NMP中的重团聚性能提高,DIS值增大;十二烷基硫酸 钠、钦酸丁脂偶联剂和高分子PVP均能改善纳米TIO:颗粒在NMP中的重团聚性能 DIS。经过无机/有机复合表面修饰,纳米TIO:在NMP中的DIS值从包覆前的1 66min 提高到438min,分散性显著提高。用颗粒重团聚实验得到的DIS值能准确地反映纳 米颗粒的分散情况。 5.采用耐高频脉冲电压实验研究纳米TIO:粒径、含量、无机表面修饰、有机表面修饰、 机械分散手段以及涂布条件对纳米Ti02爪Al复合材料耐变频性的影响,并用高阻计、 UV-VIS、热传导率仪等手段分析纳米TIO:颗粒和TIOZ/PAI复合材料的导电率、导 热率和紫外光吸收率等,以推测纳米Ti02/PAI复合电磁线耐变频机理。结果表明, 纳米TIO:形态结构、含量和在复合材料中的分散性对材料耐变频性有较大的影响, 纳米Tio:在电晕放电下能形成较致密的纳米TIO:无机保护层,快速传导热量和累计 的空间电荷,有效阻挡带电粒子和紫外光对内层有机绝缘材料的破坏,从而大幅度 提高电磁线绝缘材料在高频脉冲电压下的使用寿命。


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