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《青岛大学》 2005年
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聚磷腈及其衍生物的合成与研究

刘风华  
【摘要】:聚磷腈是一类骨架由磷氮单双键交替排列而成,侧基由有机基团组成的元素有机高分子,主要包括环状和线性聚磷腈两大类,环状聚磷腈在耐热阻燃材料方面应用较多,而线性聚磷腈的应用更为广泛。由于磷腈聚合物侧基的多样性赋予了它可衍生成多种化合物,呈现性能的多样性,并兼有无机、有机聚合物的卓越性能。 本文合成了几种新型的磷腈衍生物,主要研究内容如下: 从聚磷腈化合物最基本的原料-六氯环三磷腈出发,用价廉易得的PCl_5与NH_4Cl作为反应原料,在传统的合成工艺基础上改进反应设备,通过对影响其反应因素的详细研究,得出了合成六氯环三磷腈的最佳反应条件,改善了反应条件与分离方法,成功地制备出纯度较高的产品,并通过熔点仪、傅立叶红外光谱(FT-IR)、核磁共振仪(~(31)P-NMR)及气相色谱等测试手段对其做出了表征。 对六氯环三磷腈的直接取代做了探讨,制备出三邻苯二氧基环三磷腈、三邻苯二胺基环三磷腈和六异丙氧基环三磷腈,并通过傅立叶红外光谱(FT-IR)、核磁共振仪(~1H-NMR、~(31)P-NMR)、差动热分析(DSC)及热失重(TG)对其进行了表征。 以自制的六氯环三磷腈为原料进行真空开环聚合,详细分析了影响聚二氯磷腈合成的因素,制得聚二氯磷腈,并通过傅立叶红外仪(FT-IR)、核磁共振仪(~(31)P-NMR)等测试手段对其进行了表征。 以聚二氯磷腈为原料,通过亲核取代反应得到具有潜在应用前景的新型材料一聚二(α-萘氧)磷腈,并通过傅立叶红外光谱(FT-IR)、核磁共振仪(~1H-NMR、~(31)P-NMR)及GPC对其进行了表征。 将三邻苯二氧基环三磷腈和聚二(α-萘氧)磷腈共混添加到聚氨酯中,利用热失重(TG)比较了添加前后聚氨酯的分解温度与残余率,改性后的聚氨酯开始分解温度与残留率都有所提高,提高了其热稳定性。
【学位授予单位】:青岛大学
【学位级别】:硕士
【学位授予年份】:2005
【分类号】:TQ317

【引证文献】
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1 张文龙;宋桂霞;戴亚杰;王暄;;聚二氯磷腈制备工艺的研究[J];塑料助剂;2011年04期
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1 王锐;环磷腈衍生物的制备及其在环氧树脂中的阻燃研究[D];河北大学;2011年
2 宋桂霞;聚磷腈衍生物的制备及光电导性能的研究[D];哈尔滨理工大学;2011年
【参考文献】
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【共引文献】
中国期刊全文数据库 前10条
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8 刘芳,李锦州,于文锦;呋喃甲酰基吡唑啉酮缩邻苯二胺铀(Ⅵ)钍(Ⅳ)配合物的合成、表征及生物活性[J];分子科学学报;2003年03期
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10 童华伟;黄德云;;典型床上用品材料燃烧特性研究[J];贵阳学院学报(自然科学版);2009年04期
中国重要会议论文全文数据库 前10条
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2 王栋;刘吉平;;线性聚磷腈的研究进展[A];2012年中国阻燃学术年会论文集[C];2012年
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4 杨融生;陈红;李俊钱;张汉辉;;聚金属磷腈结构与性能关系的量子化学研究[A];第三届中国功能材料及其应用学术会议论文集[C];1998年
5 吴祥雯;房昌水;王民;王卓;马明国;潘奇伟;顾庆天;;聚磷腈功能材料的研究与发展[A];第四届中国功能材料及其应用学术会议论文集[C];2001年
6 王兵兵;孔庆山;纪全;夏延致;;新型磷腈类阻燃剂的合成剂应用[A];2008年全国阻燃学术年会论文集[C];2008年
7 程涛;杨中强;何岳山;苏世国;;苯氧基环磷腈的介绍及其在无卤覆铜板中的应用研究[A];2010年中国阻燃学术会议论文集[C];2010年
8 杨新改;王秀芬;;无卤高效阻燃剂HPCTP的合成、表征与应用研究 (1)合成方法与反应条件研究[A];2011年中国阻燃学术年会会议论文集[C];2011年
9 宝冬梅;刘吉平;;磷腈类化合物在阻燃材料中的应用研究进展[A];2011年中国阻燃学术年会会议论文集[C];2011年
10 宝冬梅;刘吉平;;六氯环三磷腈的合成进展[A];2011年中国阻燃学术年会会议论文集[C];2011年
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1 王乐;新型多核环三聚磷腈配合物的设计合成及仿酶催化[D];郑州大学;2010年
2 张腾;六氯环三膦腈熔融开环聚合反应动力学及膦腈高聚物在若干应用领域的基础性研究[D];北京化工大学;2005年
3 洪挺;pH响应型聚膦腈水凝胶的制备及其应用研究[D];北京化工大学;2008年
4 张海秋;复合型质子交换膜的结构与性能研究[D];吉林大学;2009年
5 张小燕;磁性聚膦腈微纳米材料的合成、性能及应用研究[D];上海交通大学;2009年
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1 梁艳红;环四聚磷腈多齿配体的合成及DNA切割活性的研究[D];郑州大学;2010年
2 田倩倩;六氯环三磷腈反应机理的DFT研究[D];中北大学;2011年
3 严咪咪;聚磷腈类膜材料透气性能及水体充氧性能的研究[D];宁波大学;2009年
4 王锐;环磷腈衍生物的制备及其在环氧树脂中的阻燃研究[D];河北大学;2011年
5 张超;基于Pickering乳液制备功能材料研究[D];西安科技大学;2011年
6 刘建伟;功能性磷腈聚合物材料的制备、结构与应用研究[D];北京化工大学;2011年
7 薛宇鹏;无卤磷腈阻燃剂的制备及其应用研究[D];华东理工大学;2012年
8 徐亚新;无卤阻燃聚烯烃电缆料的制备与性能研究[D];东华大学;2012年
9 张建生;聚磷腈及其衍生物的合成与研究[D];青岛大学;2003年
10 孟新静;六氯环三磷腈及其苯氧基衍生物的合成与表征[D];南京理工大学;2004年
【同被引文献】
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1 钱军民,李旭祥;环氧树脂改性研究进展[J];工程塑料应用;2001年10期
2 尹月;夏英;蹇锡高;;无卤阻燃环氧树脂的研究进展[J];工程塑料应用;2007年09期
3 孔祥建;刘述梅;蒋智杰;叶华;赵建青;;苯氧基磷腈与金属氢氧化物协同阻燃LLDPE[J];工程塑料应用;2008年05期
4 陈娟娟;杨海真;;热重分析(TG)与质谱分析(MS)联用技术在环境领域应用前景分析[J];环境科学与管理;2007年04期
5 张宏伟;李爱元;沈培康;;聚磷腈的研究进展[J];材料导报;2010年13期
6 周旭;吴江渝;李妍;姜铁坤;;聚酰胺-胺树形分子核的微波合成[J];材料工程;2010年11期
7 陈胜,郑庆康;环状磷腈阻燃剂的研究进展[J];纺织导报;2004年05期
8 李振,秦金贵;一种新的聚磷腈反应中间体的制备及含C_(60)基团聚磷腈的合成[J];高等学校化学学报;2003年07期
9 刘承美,崔晓静,吴传宝;聚双(2-吡咯基乙氧基磷腈)的合成、氧化交联和导电性研究[J];高等学校化学学报;2003年08期
10 张文龙;赵洪;王暄;温玉萍;白永平;;聚乙烯咔唑侧基含偶氮对硝基苯非线性光生色基团的合成及表征[J];高分子材料科学与工程;2007年01期
中国博士学位论文全文数据库 前1条
1 杨永新;阳离子聚磷腈衍生物的合成与修饰及其作为基因非病毒载体的研究[D];复旦大学;2008年
中国硕士学位论文全文数据库 前7条
1 孟新静;六氯环三磷腈及其苯氧基衍生物的合成与表征[D];南京理工大学;2004年
2 刘建静;光折变聚合物材料的合成及研究[D];北京工业大学;2006年
3 王洪霞;两种聚磷腈的合成与性能研究[D];浙江大学;2007年
4 刘元;氟代烷氧基取代聚膦腈类高性能弹性体的基础性研究[D];北京化工大学;2007年
5 丁建华;以环三磷腈为内核的六臂星形聚合物的合成、表征及性能研究[D];浙江大学;2008年
6 于亚洲;对硝基偶氮二苯胺接枝PVK的制备及其光电导性能研究[D];哈尔滨理工大学;2009年
7 冯亚彬;固体火箭发动机衬层用聚磷腈的合成与性能研究[D];北京化工大学;2009年
【二级引证文献】
中国期刊全文数据库 前1条
1 张文龙;赵成龙;蒋强;乔思怡;姜文影;王暄;;聚磷腈接枝官能团的光电性能[J];功能材料;2012年24期
【二级参考文献】
中国期刊全文数据库 前10条
1 郑福安,林志宏,叶春民,汤心颐;聚对苯基苯酚取代磷腈的合成与表征[J];高等学校化学学报;1992年11期
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5 刘亚青,王志军;三聚氯化磷腈取代反应的研究[J];华北工学院学报;2003年03期
6 权英,周毅,杨云峰;固相聚合法合成聚氯化磷腈[J];华北工学院学报;1997年02期
7 权英,崔子文,杨云峰,徐丽;一类新型的无机聚合物──聚磷腈[J];华北工学院学报;1998年01期
8 袁淳,夏和平,胡理国;氯化磷腈的合成[J];化工时刊;1999年06期
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10 敬松;;特种高分子产品的市场动向及展望[J];化工新型材料;1991年10期
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1 时虎,胡源;聚磷腈[J];精细与专用化学品;2002年12期
2 侯建;亲核取代制备硝基芳香化合物的烷基醚[J];中国医药工业杂志;2005年09期
3 雷光东,邱德敏,阮尚全,李建章;微波促进伯溴代烷和乙酸钠亲核取代成酯的研究[J];西南民族大学学报(自然科学版);2005年03期
4 洪琳 ,杨克 ,刘亚宝;丙二酸二乙酯钠盐与对硝基苄基衍生物的反应[J];浙江大学学报(理学版);1986年03期
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6 王满力;关于有机反应S_N1机理的注记[J];贵州教育学院学报;2001年02期
7 高坡;朱宇君;袁福龙;;六氯环三磷腈基类聚合物的合成[J];哈尔滨工业大学学报;2006年05期
8 叶华;;含三苯基磷结构双酚A型聚芳醚酮的合成与表征[J];化学与粘合;2008年01期
9 尹君;张爱清;;微波法合成聚醚醚酮[J];中南民族大学学报(自然科学版);2008年01期
10 张新孟;王秀峰;江红涛;伍媛婷;;聚双正丁氧基磷腈的合成与表征[J];材料导报;2010年20期
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1 王兵兵;孔庆山;纪全;夏延致;;新型磷腈类阻燃剂的合成剂应用[A];2008年全国阻燃学术年会论文集[C];2008年
2 王岩;牟建新;姜振华;;新型含氟环交联聚磷腈微纳球的制备技术和性能研究[A];2011年全国高分子学术论文报告会论文摘要集[C];2011年
3 宝冬梅;刘吉平;;六氯环三磷腈的合成进展[A];2011年中国阻燃学术年会会议论文集[C];2011年
4 宝冬梅;刘吉平;;六氯环三磷腈的合成研究[A];2011年中国阻燃学术年会会议论文集[C];2011年
5 王栋;刘吉平;;线性聚磷腈的研究进展[A];2012年中国阻燃学术年会论文集[C];2012年
6 周占玉;杨新改;王秀芬;;聚磷腈阻燃及绝热材料研究综述[A];2012年中国阻燃学术年会论文集[C];2012年
7 杨新改;王秀芬;;氟化聚磷腈弹性体的合成与应用[A];2012年中国阻燃学术年会论文集[C];2012年
8 周占玉;杨新改;刘施阳;朱俊阳;王秀芬;;氯代环三磷腈阻燃剂关键单体的高效催化合成研究[A];2012年中国阻燃学术年会论文集[C];2012年
9 杨建辉;马翰林;吴战鹏;武德珍;;线形芳氧基聚磷腈弹性体的合成、表征以及耐烧蚀性研究[A];2011年全国高分子学术论文报告会论文摘要集[C];2011年
10 刘书正;刘承美;;磷腈类绿色阻燃剂关键中间体工业化生产的几个问题探讨[A];2010年中国阻燃学术会议论文集[C];2010年
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1 马楠;以β-氨基酸酯衍生物为手性源不对称的合成2,3,6-三取代哌啶类生物碱[D];复旦大学;2003年
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10 高晔;耐温高性能热塑性特种工程塑料——含萘结构聚芳醚系列聚合物的研究[D];大连理工大学;2000年
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1 刘风华;聚磷腈及其衍生物的合成与研究[D];青岛大学;2005年
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8 宋桂霞;聚磷腈衍生物的制备及光电导性能的研究[D];哈尔滨理工大学;2011年
9 李时珍;环三磷腈衍生物合成与聚磷腈合成新工艺探讨[D];湖南大学;2007年
10 王进;在咪唑类离子液体中合成六氯环三磷腈[D];华中科技大学;2007年
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