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芳香族酰胺化合物的合成

黄震  
【摘要】:本文采用S-B技术合成了两种芳香族酰胺化合物。对反应条件进行了探索和优化。着重考察了反应的温度、反应时间、反应的初始温度和升温速度、芳酰氯的滴加速度、溶剂用量、反应物的物料配比等因素对反应的影响,以寻求最佳的反应条件和合成工艺。将合成产物酰胺A和酰胺B用于聚合物的成核剂,并对其成核效果进行了测试。 本文以芳香族酰氯和脂肪族伯胺为原料,来制备芳香族酰胺化合物。产率可达到98%。实验结果表明,适当延长反应时间可提高产率。反应的初始温度愈高,升温速度愈快,产品的收率就愈高。增加任意一种反应物的量都可提高产率,但酰氯过量较胺过量来说,产品收率的增加更为明显。适当提高反应温度,可提高产率。本反应采取将一种反应物酰氯滴加到另一种反应物胺中的实验方法。酰氯的滴加速度愈慢,产品的收率就愈高。溶剂的使用量在不影响反应结果的情况下,应愈少愈好。可用DMSO作为重结晶溶剂对酰胺A进行重结晶。收率在76-78%。溶剂的循环使用不会影响产品的收率。但由于时间关系,对溶剂回收精制和循环使用的次数较少,实验数据还不够充分。 合成产物酰胺A和酰胺B可以用作饱和聚烯烃的成核剂。我们使用差示扫描量热法和偏光显微镜表征成核剂对饱和聚烯烃的成核效果。结果表明:该成核剂的加入均使结晶温度升高,结晶速度加快。并使结晶的尺寸细化,结晶规整均匀,从而使结晶度增大。


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