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沉淀法制备ZrO_2-Al_2O_3-CeO_2复合粉体的煅烧反应过程及物相表征

栾伟娜  
【摘要】: 鉴于纳米CeO_2的广泛应用,本文首先利用不同方法制备了单相CeO_2粉体,从粒度、分散性、形貌等方面进行对比研究。结果表明以Ce(NO_3)_3·6H_2O为铈源,采用氨水沉淀法可得到平均粒径9.5nm、分散性好的球形CeO_2颗粒;借助微波的溶胶-凝胶法在成胶和烘干方面大大节省了时间和能源,300℃煅烧后可得到平均粒径为15nm、粒度分布窄的CeO_2粉体;利用NH_4HCO_3沉淀法制备出了平均长度84nm、直径15nm的棒状CeO_2粉体,发现CeO_2与其前驱体Ce_2O(CO_3)_2·H_2O在形貌上具有继承性。 通过液相共沉淀法分别制备了Al_2O_3-ZrO_2、Al_2O_3-CeO_2、ZrO_2-CeO_2和ZrO_2-Al_2O_3-CeO_2系粉体,利用X射线衍射、差热-热重分析、透射电子显微术等方法对粉体进行分析表征。认为氨水共沉淀法制备的ZrO_2-30wt%Al_2O_3复合粉体经1200℃煅烧处理后,t-ZrO_2在室温下仍能存在的原因并不是Al_2O_3固溶到ZrO_2晶格中稳定实现的,而是因为热胀系数失配,高弹性模量的Al_2O_3对ZrO_2产生应力作用抑制了t→m相变;Al_2O_3是由非晶态直接转变为高温稳定态α-Al_2O_3。ZrO_2-12mol%CeO_2复合粉体在700℃时即形成结晶良好的立方ZrO_2-CeO_2固溶体;经1200℃煅烧后主要以四方相存在。Al_2O_3-CeO_2复合粉体经700℃煅烧后仅有立方萤石结构的CeO_2,950℃煅烧后有弱结晶的γ-Al_2O_3出现但1200℃后其完全转变为结晶良好的α-Al_2O_3。 结合两相复合粉体的分析结果,研究了ZrO_2-Al_2O_3-CeO_2系粉体在煅烧过程中发生的固溶、相变等过程以及在不同温度下的物相组成。结果表明以氨水作沉淀剂制备的ZrO_2-Al_2O_3-CeO_2系复合粉体从室温煅烧至1300℃过程中相转变过程为:非晶态→c-(Zr,Ce)O_2→t-(Zr,Ce)O_2→t-(Zr,Ce)O_2+α-Al_2O_3,不同煅烧温度下均未出现CeAlO_3或其他Ce-Al化合物的衍射峰;CeO_2优先与ZrO_2形成固溶体;Al_2O_3在低温下是以无定形态存在的,直到1300℃才直接转变为结晶度较低的α-Al_2O_3。而碳酸氢铵沉淀法制备的三相复合粉体经1200℃煅烧1h后出现四种物相的衍射峰,分别为立方相(Ce,Zr)O_2固溶体、四方相(Zr,Ce)O_2固溶体、单斜相ZrO_2和α-Al_2O_3,分析认为粉体的不均匀性使其在富铈区域形成c-(Zr,Ce)O_2固溶体,而在富锆区域形成t-(Zr,Ce)O_2固溶体;缺少CeO_2稳定和Al_2O_3抑制作用的t-ZrO_2在1000℃煅烧后就发生t→m相变。


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