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水产品中总汞和甲基汞、乙基汞的测定方法的建立

吕蕾  
【摘要】: 自从20世纪90年代日本发生水俣病事件以来,汞作为全球性的污染物质已经引起人们的广泛关注和研究。有关于汞的研究方法,已经由总汞的测定深入到形态汞的研究。各种技术手段和方法也不断的被使用。其中,电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)是其中发展比较完善的技术之一。ICP-MS技术具有灵敏度高、分析精度高、分析元素范围宽、速度快等优点。目前该技术已经被广泛的应用于材料和生命科学样品中的形态分析。 论文分为三部分: 1、介绍了汞的物理化学性质、主要用途,汞污染的主要来源,概述了汞环境污染现状、汞污染对人类健康的危害与汞污染防治。 2、ICP-MS测定水产品中总汞分析方法研究: (1)样品微波消解条件的研究。实验了水产品微波消解的温度、压力和消解时间及不同酸介质对分析结果的影响。 (2)对等离子体质谱仪的工作条件、检测参数和调谐参数进行了的优化。 (3)研究了质谱干扰和非质谱干扰、氧化物和双电荷等对检测结果的影响因素及消除方法。 (4)建立了微波消解-ICP-MS测定水产品中总汞的分析方法。 3、HPLC-ICP-MS法测定水产品中的甲基汞和乙基汞: (1)液相色谱-等离子体质谱联机技术的研究。研究了连接管路材质,内径及接口对液相色谱-等离子体质谱仪分离和测定的影响。优化了等离子体质谱仪的测定条件。 (2)通过条件实验确立最佳色谱条件。比较了不同型号的C_(18)色谱柱对汞形态的分离性能,研究了流动相中络合剂、流动相的流速、pH和甲醇的含量对色谱分离的影响。 (3)样品前处理条件的研究。样品处理是汞的形态分析中最重要的步骤。水产品的基质比较复杂,实验比较了常用的提取方法。研究了微波辅助提取和超声波辅助提取对测定结果的影响,确定了碱体系微波辅助提取的的最佳条件。在此基础上,研究了提取液的富集和净化条件。 (4)建立了碱体系-微波微波辅助提取HPLC-ICP-MS测定水产品中的甲基汞和乙基汞的检测方法。通过色谱峰的保留时间和峰面积进行定性定量分析。测定了两种标准物质中甲基汞的含量。结果与标准值基本吻合。 (5)对方法进行了实验室内和实验室外的验证,确保方法的精密度和检出限。


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