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《广东工业大学》 2003年
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分光光度法测定锌渣中微量元素镓、铟、锗的研究

彭翠红  
【摘要】: 稀散元素镓、铟、锗是现代高新技术的重要材料,广泛地应用于电器工业、国防军事、航天航空、医药卫生等尖端科学领域。然而,它们在地壳中含量甚微,并伴生于其他金属矿物中,需要灵敏度高、选择性好的分析测定方法,其中分光光度法是最常用的检测方法,仪器简单,操作简便,适用性广。 紫外-可见分光光度法测定镓、铟,需选取一系列的分离步骤,除去共存的干扰离子,采用水杨基荧光酮分光光度法测定锗简便可靠,但丁基罗丹明B测定铟,罗丹明B测定镓,操作步骤繁琐。随着高灵敏度显色剂、多元络合物显色体系、萃取比色广泛地应用,新的分析方法不断出现,分光光度法测定微量稀散元素镓、铟、锗得到了迅速发展。 本文在查阅大量文献的基础上,较系统地研究了镓、铟、锗的分光光度测定法,并应用于锌渣等样品中微量镓、铟、锗的测定,同时也探索了锌渣中其他成分砷、锌、镉元素的测定方法,获得了一些重要成果,具有一定的应用价值。主要研究内容和研究结果如下: 1.研究了在6mol/L HCl介质中,在三氯化钛存在下,通过萃取溶剂甲苯—甲基异丁酮萃取镓(Ⅲ),分离大量的干扰离子,再用水反萃取镓(Ⅲ),在水相中直接测定镓(Ⅲ)。利用单因素实验确定最佳显色条件:在pH4.0 NaAc-HAc缓冲溶液中,选用0.04%2-(5-溴-2 吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚(5-Br-PADAP)3mL为显色剂,10%非离子型表面活性剂聚乙二醇辛基苯基醚(OP)2mL为增溶剂。在上述实验条件下,测得镓络合物λ_(max)=575nm,表观摩尔吸光系数ε=1.06×10~5L(mol·cm),镓含量在0~14μg/25mL范围内与其吸光度值有良好的线性关系。新的分析方法应用于纯铝和锌渣中镓(Ⅲ)的测定,获得了满意结果。 2.在研究测定镓方法的基础上,探索了分光光度检测铟的方法。在5mol/L HBr介质中,在三氯化钛存在下,通过萃取溶剂甲苯—甲基异丁酮萃取铟(Ⅲ),分离大量的干扰离子,再用6mol/L HCl反萃取铟(Ⅲ),在水相中直接测定铟(Ⅲ)。在pH4.0 NaAc-HAc缓冲溶液中,选用0.04%5-Br-PADAP 3mL为显色剂,10%OP2mL为增溶剂。测得铟含量在0~12μg/25mL范围内与其吸光度值呈良好的线性关系,铟络合物λ_(max)=565nm,表观摩尔吸光系数ε_(565)=7.53×10~4 L/(mol·cm)。 广东工业大学工程硕士学位论文 方法应用于浸取渣和锌渣中钢的测定,得到满意结果。 3.较系统地研究了对氯苯基荧光酮一TWeen80.分光光度法测定微量锗 的显色分析体系。实验发现,采用TWeen80-CTMAB混合表面活性剂,在 0.364.omow H占O。介质中,锗(IV)和对氯苯基荧光酮形成混配络合物,其 显色体系较单一表面活性剂的 p-CIPF显色体系具有更高的灵敏度,入一一51 onm, 表观摩尔吸光系数达1.48X10’U(mol·crn人错(IV)含量在0叶0p咖mL 范围内与测得吸光度值有良好的线性关系。显色体系的稳定性较单一表面活性剂 p-CIPFTWeen七0显色体系有明显改进,提高了显色体系的稳定性和抗干扰能力, 可以不经分离直接测定矿渣样品中痕量锗,方法应用于矿渣样品中痕量错的测 定,结果满意。 4.研究在硫酸介质和热水浴中,砷W)与困酸接生成砷铅酸络合物,用硫酸胁 还原。1,提出用适量的草酸作掩蔽剂,掩蔽过量的铅酸按,而对砷用酸络合物无 影响,再以砷铂蓝形式进行光度测定砷。经实验确定最佳测定条件,测得线性范 围为10-50 # edsmL,表观摩尔吸光系数。s’(为3.26X10‘U(mol·cm人方法 简便可靠,可直接用于测定锌渣、合金钢等样品中的砷含量。 5.研究了用EDTA滴定分析法测定锌渣中锌和铺的方法。取等量两份试液,其 中一份在pHS~6的NaA-HA缓冲溶液中,以二甲酚橙为指示剂,EDTA标准 溶液滴定,测定锌钢总量’“‘。另一份用强碱分离铜,将滤液调至pH=4,加入 NaAC-HA缓冲液,PN指示剂,EDTA标准溶液滴定,测定锌的含量。。l。
【学位授予单位】:广东工业大学
【学位级别】:硕士
【学位授予年份】:2003
【分类号】:O657.3

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【参考文献】
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