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《广东工业大学》 2004年
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氯硝柳胺及其乙醇胺盐的合成工艺研究

陈循军  
【摘要】: 氯硝柳胺是1972年以来WHO唯一保留推荐使用的灭螺药,广泛地被用于杀灭钉螺预防血吸虫病。同时氯硝柳胺还是一种良好的驱除绦虫的药物。氯硝柳胺及其乙醇胺盐用于杀灭钉螺控制血吸虫病,其效果是传统灭螺药五氯酚钠的5~8倍,且对人、畜及植物的毒性较小。我国国内对氯硝柳胺的合成的研究很少,所需的氯硝柳胺主要靠国外进口,导致其价格居高不下。本课题的研究目的就是要用国产原料合成氯硝柳胺及其乙醇胺盐,降低其生产成本。 本研究采用5—氯水杨酸和2—氯—4—硝基苯胺为主要原料合成氯硝柳胺。选用三氯化磷与5—氯水杨酸作用,将5—氯水杨酸转变为酰化能力更强的5—氯水杨酰氯,加快了反应速度,提高了转化率。本研究提出的工艺路线未反应的原料及溶剂均能回收循环利用,大大降低了生产的成本。 本文对影响氯硝柳胺得率的因素进行了深入的研究。对5—氯水杨酸与2—氯—4—硝基苯胺的摩尔比、三氯化磷的用量、反应温度、反应时间等因素用均匀设计法进行研究,得出氯硝柳胺的生产工艺条件是:先将1摩尔的5—氯水杨酸和1.11摩尔的2—氯—4—硝基苯胺加入到反应器中,然后加入0.51摩尔三氯化磷的1/3。升温至84.8℃,缓慢滴加剩余的2/3的三氯化磷。滴加完毕后保温反应157分钟。反应结束后将混合溶液用冰水冷却,边冷却边缓慢搅拌结晶。直至温度低于10℃,抽滤。用70%丙酮溶液洗涤滤饼三次后,用清水洗涤一到两次,得到淡黄色固体。将此固体烘干即得产物氯硝柳胺。 本文对氯硝柳胺的提纯分离方法进行了研究。氯硝柳胺的提纯方法是在二甲苯中结晶后过滤,用70%丙酮溶液洗涤滤饼三次后用清水洗涤一到两次直至洗液呈中性为止,最后烘干得淡黄色粉末。 本文还对氯硝柳胺进行了定性及定量分析。氯硝柳胺的熔点在233℃。其主要红外吸收在3303cm~(-1)、3270 cm~(-1)、3243 cm~(-1)、3199 cm~(-1)、3100.9 cm~(-1)、1653.7cm~(-1)、1610.8 cm~(-1)、1568.8 cm~(-1)、1521.7 cm~(-1)、1414.1 cm~(-1)、和1348.7cm~(-1)、1328.7 cm~(-1)、1283.5 cm~(-1)、1217.9 cm~(-1)。本研究采用无水滴定的方法来对氯硝柳胺进行定量分析。称取一定量氯硝柳胺样品,用50ml KOH乙二醇溶液加热回流150分钟,冷却,用100ml无水乙醇洗涤冷凝管,将洗液并入溶液中。用乙酸的乙醇溶液滴定溶液的碱浓度。根据氯硝柳胺皂化所消耗的碱量来计算氯硝柳 广东工业大学工学硕士学位论文 胺的含量。本研究合成的氯硝柳胺其含量均在98%以上。 氯硝柳胺乙醇胺盐的合成方法是将氯硝柳胺溶解于热丙酮中,滴加过量一倍 的乙醇胺加热回流反应2小时。然后冷却、抽滤,以丙酮洗涤滤饼3次,干燥得 到橙黄色的氯硝柳胺乙醇胺盐。
【学位授予单位】:广东工业大学
【学位级别】:硕士
【学位授予年份】:2004
【分类号】:TQ463

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【参考文献】
中国期刊全文数据库 前10条
1 张祖满,刘兴武,钱长英;50%氯硝柳胺乙醇胺盐可湿性粉剂[J];安徽化工;1996年03期
2 刘建兵,魏风华,徐兴建,李文新,戴裕海;黄果茄提取物联合氯硝柳胺杀螺增效作用的研究[J];湖北预防医学杂志;2000年05期
3 韩乐成;金水河滩氯硝柳胺机械喷洒灭螺二年效果观察[J];湖北预防医学杂志;2002年06期
4 蒲平安,田树林,张克宇,陈武泽,邱晓辉;氯硝柳胺浸渍军用迷彩服防阻尾蚴感染效果观察[J];解放军预防医学杂志;1995年03期
5 夏全斌,谈佩萍,杨海沅;氯硝柳胺杀螺缓释片的研究[J];农药;1996年12期
6 王浦海,张立康;氯硝柳胺乙醇胺盐的合成[J];农药;1997年03期
7 张燕萍,戴建荣,王锐,王浦海;BOO1对氯硝柳胺杀螺增效作用的研究[J];实用寄生虫病杂志;1997年03期
8 戴建荣,吴锋,高智慧,洪青标;B002和氯硝柳胺及其复方对鱼类急性毒性的观察[J];实用寄生虫病杂志;1997年04期
9 曹奇,高智慧,洪青标,孙乐平,奚伟萍,刘韵娟,姜玉骥,黄轶昕,田启安,纪长生;氯硝柳胺石膏砖控释剂灭尾蚴研究[J];实用寄生虫病杂志;1999年04期
10 高智慧,洪青标,戴建荣,周晓农,孙乐平;氯硝柳胺及与五氯酚钠复配后钉螺上爬实验研究[J];实用寄生虫病杂志;1998年03期
【共引文献】
中国期刊全文数据库 前10条
1 高建国,陈世山,高玫,蔡发,王英杰,宗成中,刘玮健;废旧塑料鉴别方法的初步研究[J];工程塑料应用;2004年02期
2 熊金钰;徐国财;;超声引发乳液聚合同步原位合成纳米Ag/聚合物复合粒子的研究[J];安徽化工;2010年03期
3 王协璜;烷基的负诱导效应[J];安徽师大学报(哲学社会科学版);1994年03期
4 金江;99例急性血吸虫病患者ALT和HBsAg检测结果分析[J];安徽预防医学杂志;2004年02期
5 金江,安继胜,周蜀辉,陈德银,陶陵,阮彬;铜陵县钉螺流行状况调查报告[J];安徽预防医学杂志;2005年02期
6 方忠明;张耀璧;;血吸虫病现症病人535例分析[J];安徽医学;1993年01期
7 姚永康,张旭东,孙启祥;林农复合生态系统及其对钉螺孳生的影响[J];安徽农业大学学报;1992年S1期
8 陈永红,王凤武;酯化反应催化剂的研究进展[J];安徽农业技术师范学院学报;1998年01期
9 徐衡;聚乙烯醇与谷氨酸缩合物合成的研究[J];安庆师范学院学报(自然科学版);2005年03期
10 江德胜;陈季然;;吡喹酮治疗急性血吸虫病类赫氏反应134例报告[J];安庆医学;1998年02期
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1 俞禄;王雪洁;明倩;穆海洋;李艳君;;几种建模方法在光谱水质分析中的应用和比较[A];中国自动化学会控制理论专业委员会B卷[C];2011年
2 吴成果;罗兴建;肖邦忠;罗飞;;2008年三峡库区流动人口血吸虫感染分析[A];重庆市预防医学会2009年论文集[C];2009年
3 成绍鑫;;生化黄腐酸与其他来源黄腐酸组成性质的初步比较[A];第七届全国绿色环保肥料(农药)新技术、新产品交流会论文集[C];2008年
4 管春灿;;利用档案资源做好血吸虫病预防控制工作的几点思考[A];新时期档案工作论文集[C];2005年
5 张映皓;戴裕海;朱惠国;涂祖武;;湖北省2004年四起急性血吸虫病暴发疫情分析[A];中南地区第八届流行病学学术会议论文汇编[C];2005年
6 陈文博;姜悦;张新胜;;乙醛酸稳定性研究[A];上海市化学化工学会2009年度学术年会论文集[C];2009年
7 张健;张志红;曲天煜;娄革;;高效溴基杀生剂 PowerBrom~性能评价及应用研究[A];中国精细化工协会第二届水处理化学品行业年会论文集[C];2006年
8 张浩;孙力平;;双波长紫外分光光度法测定渗滤液COD的研究[A];第五届全国水处理化学品行业年会论文集[C];2009年
9 李强;陈明;夏蕊蕊;张玉臻;;生物絮凝剂产生菌M-503的分离鉴定及絮凝特性研究[A];中国资源生物技术与糖工程学术研讨会论文集[C];2005年
10 朱友益;杨常青;侯庆锋;王哲;宁张磊;;驱油用烷基醇醚硫酸盐合成及界面活性研究[A];提高油气采收率技术文集[C];2009年
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1 李忠;聚合物/无机物/生物质杂化复合材料及其陶瓷材料的研究[D];合肥工业大学;2010年
2 蔡智;高效分离裂解碳五环戊二烯制取聚丙烯成核剂技术研究[D];华东理工大学;2011年
3 夏春辉;纳米TiO_2与新型两亲性酞菁锌光动力抑制肝癌细胞的机制研究[D];吉林大学;2011年
4 祝玉泉;调谐激光吸收光谱技术在典型灾害气体检测中应用研究[D];中国科学技术大学;2011年
5 郑会民;日本血吸虫感染对宿主辅助性T细胞反应的影响研究[D];复旦大学;2011年
6 彭雄义;聚羧酸系减水剂的分子结构与应用性能关系及作用机理研究[D];华南理工大学;2011年
7 马格林;一种新的SiC外延材料质量评估方法[D];西安电子科技大学;2011年
8 薛瑞婷;有机无机类钙钛矿杂化分子材料的制备和表征[D];中国海洋大学;2011年
9 马晓录;大豆蛋白质/聚羟基脂肪酸酯生物可降解聚合物的分子组装改性研究[D];天津大学;2005年
10 石开仪;白腐真菌Hypocrea lixii AH对抚顺长焰煤及其模型化合物生物液化机理研究[D];中国矿业大学;2011年
中国硕士学位论文全文数据库 前10条
1 余安;花生粕中植酸的提取及纯化研究[D];华中农业大学;2010年
2 储凯;日本血吸虫感染的虫卵分布与免疫动力学模型的研究[D];南京医科大学;2010年
3 付玉平;神木煤多环芳烃萃取分离及吸附性能的初步研究[D];山东科技大学;2010年
4 程素霞;雀儿舌头化学成分研究和三氮烯的合成[D];郑州大学;2010年
5 张娟娟;(5,8-喹啉撑乙烯)与(2-甲氧基-5-辛氧基对苯撑乙烯)共聚物的合成、表征及发光性能研究[D];湘潭大学;2010年
6 李玉华;酯溶性聚氨酯的合成及其在油墨中的应用研究[D];湖南工业大学;2010年
7 张丽;对苯二酚催化加氢反应的研究[D];长春工业大学;2010年
8 刘萍;日本血吸虫rSjLAP和rSjFBPA重组蛋白抗原疫苗的保护性免疫效果评价[D];安徽医科大学;2010年
9 薛岳;乙醛酸法合成香兰素工艺研究[D];华东理工大学;2011年
10 蒋亦文;二氯苯酚羧化的Kolbe-Schmitt反应机理研究[D];华东理工大学;2011年
【二级参考文献】
中国期刊全文数据库 前10条
1 唐仲璋,唐崇惕;中国裂体科血吸虫和稻田皮肤疹[J];动物学报;1976年04期
2 孔宪寿;一氧化氮与寄生虫感染[J];国外医学(寄生虫病分册);1996年06期
3 赵利琴,李文新,殷荣华,魏凤华,徐兴建;植物源灭钉螺成分提取研究[J];湖北化工;1998年S1期
4 陈学仁;朱兰蕙;;计算机用于杀虫剂混用共毒系数的计算[J];农药;1986年01期
5 魏岑,范贤林,程春河,王文来,孙小平,芮昌辉,赵永巧;菊马乳油的研制及增效作用研究[J];农药;1991年01期
6 卢永嵩,席金玉,柏志惠,罗清蓉,蔡德金;氯硝柳胺对鼠伤寒沙门氏菌致突变试验[J];实用寄生虫病杂志;1994年04期
7 洪青标,周晓农,杭盘宇,吴锋;异心叶桉杀灭钉螺效果的初步观察[J];实用寄生虫病杂志;1997年03期
8 戴建荣,吴锋,高智慧,洪青标;B002和氯硝柳胺及其复方对鱼类急性毒性的观察[J];实用寄生虫病杂志;1997年04期
9 李文桂,唐超;五氯酚钠对湖北钉螺脑神经节胆碱酯酶的影响[J];同济医科大学学报;1994年02期
10 戴建荣,吴锋,周晓农,高智慧,陈云庭,过伯裕,王浦海,张立康,尹忠,王锐;20种苯骈噻吩磷酸酯类化合物的杀螺及增效作用[J];中国血吸虫病防治杂志;1993年01期
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中国期刊全文数据库 前10条
1 ;杀螺胺(乙醇胺盐)原药产品登记情况[J];农化新世纪;2008年04期
2 张祖满,刘兴武,钱长英;50%氯硝柳胺乙醇胺盐可湿性粉剂[J];安徽化工;1996年03期
3 熊明金,王国栋;苯基二氯化膦的合成工艺研究[J];云南化工;2005年03期
4 ;中华人民共和国商务部发布了乙醇胺立案公告[J];化工中间体;2006年02期
5 陈旭俊,徐越;无机酸乙醇胺盐系列缓蚀剂的研究与应用[J];材料保护;1994年04期
6 徐越,陈旭俊;有机酸乙醇胺盐系列缓蚀剂的研究与应用[J];材料保护;1994年10期
7 林自建,陈茹娟;氯硝柳胺乙醇胺盐高压液相色谱分析[J];四川化工与腐蚀控制;2000年02期
8 王宏亮,邵生富,徐芸,饶火涛;甲基亚膦酸二乙酯的合成工艺研究[J];精细化工中间体;2005年02期
9 唐蓉萍;侯侠;;无酚法二硬脂基季戊四醇亚磷酸酯的合成工艺研究[J];兰州石化职业技术学院学报;2008年01期
10 王绍寅;余祥彬;许德余;;肌肉松弛药氯唑沙宗的合成工艺研究[J];中国医药工业杂志;1987年02期
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1 张书恩;方唯硕;;抗肿瘤新化合物阿奇他赛的合成工艺研究[A];2011年全国药物化学学术会议——药物的源头创新论文摘要集[C];2011年
2 王岚;黄培;时钧;;氧代-双(N取代邻苯二甲酰亚胺)合成工艺研究[A];第一届全国化学工程与生物化工年会论文摘要集(下)[C];2004年
3 王相承;曲刚莲;缪晓静;;5-氟-2(1H)-嘧啶酮的合成工艺研究[A];中国化学会第26届学术年会有机化学分会场论文集[C];2008年
4 俞晓峰;蒋惠亮;方银军;;1,4—二棕榈酰羟脯氨酸的合成工艺研究[A];第七届中国化妆品学术研讨会论文集[C];2008年
5 朱正方;张世琏;谭效松;付莲芳;;均匀设计在久效肟合成工艺研究中的应用[A];中国化工学会农药专业委员会第八届年会论文集[C];1996年
6 徐亚荣;张进平;乔旭;;环境友好的苯甘氨酸合成工艺研究[A];第一届全国化学工程与生物化工年会论文摘要集(上)[C];2004年
7 陈庆芬;武玉民;王汉清;王玉鹏;李朝艳;;高分子量阳离子聚丙烯酰胺的合成工艺研究[A];第九届全国化学工艺学术年会论文集[C];2005年
8 王毅;高得淑;陈国庆;汪圣龙;曾蓉;沈培康;;离子液体的合成工艺研究[A];第十三次全国电化学会议论文摘要集(上集)[C];2005年
9 王春飞;丁贻祥;;酚磷酸酯类阻燃剂合成工艺研究[A];第七届全国磷化学化工暨第四届海峡化学生物学、生物技术与医药发展讨论会论文集[C];2006年
10 徐保明;秦勇;赵渊;;高收率毒死蜱的合成工艺研究[A];中国化工学会农药专业委员会第八届年会论文集[C];1996年
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1 ;杀虫剂[N];四川科技报;2002年
2 风影;硼酸镁晶须合成工艺通过鉴定[N];中国有色金属报;2005年
3 王兰;三氯化磷要防止潮湿[N];中国安全生产报;2008年
4 陈一训;第三批超期限农药品种名单[N];农资导报;2004年
5 成都证券研究所 董亚光;黄河旋风投资价值报告[N];证券时报;2005年
6 洪善斌谢晓东;凌晨,警民联手降伏“毒雾”[N];江苏法制报;2007年
7 朱敏李源;沿路村庄千人凌晨大转移[N];新华日报;2007年
8 邢云;又是误操作惹的祸[N];中国化工报;2008年
9 吴卫星;CRO竞争激烈 亟待寻找新的切入点[N];中国医药报;2008年
10 通讯员 杨寅;富彤化工危机中稳步壮大[N];泰州日报;2009年
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1 戴建荣;氯硝柳胺新剂型的研究[D];南京医科大学;2006年
2 钱超;培哚普利及其中间体的合成工艺研究[D];浙江大学;2006年
3 郑忠辉;大环内酯类抗生素Cethromycin与氨基甲酸酯型大环内酯(酮内酯)新化合物的合成、抗菌活性测定、构效关系及11,12-环酯红霉素的合成工艺研究[D];中国协和医科大学;2005年
4 梁晓东;放射增敏剂NABZ在大鼠体内的代谢研究[D];中国人民解放军军事医学科学院;2007年
5 李启泉;粗颗粒高品级人造金刚石合成工艺研究及在地质工程中的应用[D];中南大学;2008年
6 曹书霞;磷试剂辅助下氨基酸成肽反应及其电喷雾质谱研究[D];郑州大学;2004年
7 梁远军;基于丝氨酸蛋白酶催化中心的寡聚核苷酸化学修饰研究[D];中国人民解放军军事医学科学院;2006年
8 郭湘云;2H-1,2,3-二氮磷杂环戊二烯类化合物的合成及反应性研究[D];复旦大学;2004年
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1 陈循军;氯硝柳胺及其乙醇胺盐的合成工艺研究[D];广东工业大学;2004年
2 伍一红;杀螺胺乙醇胺盐在稻田中的残留降解与环境行为研究[D];湖南农业大学;2012年
3 乔爱敏;新型TXA_2/PGH_2受体拮抗剂CV-4151合成工艺研究及其类似物的合成[D];沈阳药科大学;2002年
4 陈书明;新型除草剂四唑嘧磺隆的合成工艺研究[D];南京师范大学;2005年
5 万婷;塑料印刷油墨用水性聚氨酯及有机硅改性水性聚氨酯合成工艺研究[D];华中师范大学;2006年
6 崔文逵;无致癌性偶氮染料化合物的合成及应用研究[D];郑州大学;2006年
7 殷飞;3-甲基-4-正丁酰胺基-5-硝基苯甲酸甲酯的合成工艺研究[D];南京理工大学;2007年
8 李静;新型5-HT_(1A)受体激动剂(±)Flesinoxan的合成工艺研究[D];沈阳药科大学;2003年
9 王国梁;桦木醇的提取及桦木酸合成工艺研究[D];黑龙江大学;2006年
10 陈扬;西司他丁钠及其E构型异构体的合成[D];上海医药工业研究院;2006年
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