双硫腙修饰纳米二氧化钛固相萃取水中的痕量汞

【摘要】：本文采用鳌合剂--双硫腙(DZ)对纳米TiO_2进行表面修饰,用于分离富集样品中的痕量汞,以冷原子吸收法检测汞的含量。考察鳌合剂在纳米TiO_2表面的修饰状况,汞在双硫腙修饰的纳米TiO_2上的富集行为、洗脱行为及其机理,发展一种高效、灵敏、快捷的分析痕量汞的新技术。 1 用乙醇溶解双硫腙,通过搅拌使双硫腙负载到纳米材料表面。两种晶型的纳米TiO_2的表面都能被均匀地修饰,得到紫色粉体,而纳米SiO_2难以吸附双硫腙。 2 在静态试验中,将Hg(Ⅱ)加入到含有经过双硫腙表面修饰的两种晶型纳米TiO_2的比色管中,经振荡、静置、离心分离、洗脱等环节,结果显示:1、介质酸度对纳米材料吸附Hg(Ⅱ)行为影响显著,表现为吸附效率随着pH值的增大而升高,Hg(Ⅱ)的最佳吸附pH值约为8.0;2、由动力学曲线可知,纳米材料对Hg(Ⅱ)的吸附速度很快,易于达到吸附平衡,选取15min为Hg(Ⅱ)的最佳吸附时间;3、酸性条件下有利于Hg(Ⅱ)的解吸,3.5mol·L~(-1)的HCl对Hg(Ⅱ)具有良好的洗脱效果,洗脱率基本达到90%以上;4、纳米材料对Hg(Ⅱ)具有较大的饱和吸附容量,修饰前后的纳米TiO_2在对Hg(Ⅱ)的饱和吸附量有较大变化,特别是金红石型TiO_2修饰后的饱和吸附量为修饰前的2倍多;5、纳米TiO_2-DZ重复使用性能较佳。 3 试验了多种用于纳米TiO_2在超细玻璃珠上的固定化和DZ修饰的方法。采用溶胶-凝胶法制备纳米TiO_2。依制备、表面修饰与固定化的具体程序的不同,区分为两种方式共5种方法。结果发现方式一中未加入表面活性剂并直接干燥的方法(方法2)和方式二中先固载纳米TiO_2再让双硫腙溶液过柱平衡的方法(方法5)能获得比较均匀的修饰涂层和较好的富集效果。 4 在动态试验中,将含有Hg(Ⅱ)的溶液分别通过装有两种方法制备的固载型纳米TiO_2-DZ的层析柱,经过上柱、洗脱等环节,考察汞在纳米材料上的吸附、解吸行为,结果显示:1、介质酸度的影响与前面静态试验中的情况大体一致,都表现为碱度越高越有利于吸附,方式一(方