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掺杂TiO_2的制备及光催化性能研究

张蕾  
【摘要】: 本文以钛酸丁酯为钛源,无水乙醇为溶剂,采用溶胶-凝胶法,制备TiO_2纳米粉;然后以硝酸铁引入掺杂元素Fe,制备了单一锐钛矿结构的(Ti_(1-x)Fe_x)O_2纳米粉;再以硝酸镧引入La元素,制备单一锐钛矿结构的(Ti1-x-yFexLay)O2纳米粉。采用TG-DTA、XRD、SEM、分光光度计等分析测试方法,测试凝胶的热行为;粉体的结构、微观形貌及光催化性能;进而研究制备工艺对TiO_2粉体的结构、微观形貌及其光催化性能的影响,试验结果研究表明: 在本试验条件下,350℃~550℃合成的未掺杂产物均为单一的锐钛矿型TiO_2,合成温度达到650℃时,23.6%的锐钛矿相转变为金红石相。随着合成温度的升高,TiO_2纳米粉的平均晶粒尺寸与颗粒尺寸都逐渐增大。650℃时小尺寸颗粒已基本消失,团聚程度逐渐降低。此时合成的混晶型TiO_2光催化活性最好,对甲基橙的降解率达到51%。 650℃合成的(Ti_(1-x)Fe_x)O_2(x=0.01%,0.03%,0.05%)纳米粉,均为单一的锐钛矿相,Fe~(3+)离子掺杂抑制了锐钛矿相向金红石相的转变。随着Fe~(3+)离子掺杂浓度x逐渐提高,粉体的平均晶粒尺寸先增大后减小,与未掺杂TiO_2相比明显细化;颗粒尺寸明显减小,小尺寸颗粒占主体;团聚现象有所改善,颗粒形态多元化。当Fe~(3+)离子掺杂浓度为x=0.03%时粉体的平均晶粒尺寸最小,为5.497nm;对甲基橙的降解率为87.5%,光催化活性最好,比未掺杂TiO_2粉体提高了36.5%。 650℃合成的(Ti1-x-yFexLay)O2纳米粉(x+y=0.03%, y/x=1/5,1/2,5/1,6/0)也均为单一的锐钛矿结构TiO_2,Fe~(3+)、La~(3+)复合掺杂也同样抑制了TiO_2由锐钛矿相向金红石相的转变。随着镧铁摩尔比y/x逐渐提高,粉体的平均晶粒尺寸、颗粒尺寸都有不同程度细化,粒度分布均匀,团聚现象更为严重。La~(3+)、Fe~(3+)复合掺杂后,(Ti_(1-x-y)Fe_xLa_y)O_2纳米粉的光催化活性显著提高,当y/x=1/2时,光催化活性最高,比未掺杂的提高了41%。


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