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《哈尔滨理工大学》 2011年
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PI/Al_2O_3杂化薄膜Al含量分析方法、电晕老化及热老化寿命研究

周浩然  
【摘要】:聚酰亚胺具有优良的力学、化学、耐辐射、电气性能及高低温使用性能,被广泛应用于电气绝缘、微电子工业和航空航天等领域。随着电力电子技术的发展,变频调速技术在电机中的应用越来越广泛,这项技术的应用可以使电机节电大约25%~30%,其节能效果相当显著。传统的聚酰亚胺耐局部放电性能已满足不了变频调制的使用要求,因此开展耐电晕PI杂化薄膜的研究显得大为重要,目前研究工作主要集中在杂化薄膜的制备工艺、纳米材料的分散性、热稳定性、绝缘性能等方面。但其电晕老化机理、热老化寿命的预测、杂化薄膜中无机组分的分析方法等问题尚有许多工作需要解决。 以自制PI/Al2O3杂化薄膜(纳米氧化铝直接掺杂法制备)、本课题组提供的系列PI/Al2O3纳米杂化薄膜(异丙醇铝溶胶-凝胶法制备)为研究对象,首次使用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)、X射线荧光光谱(XRF),结合傅立叶变换红外光谱(FT-IR)、X射线能量色散谱(EDS)、重量法、热失重(TG)等测试方法,对系列杂化亚胺薄膜的无机组分进行了定性、定量分析。结果表明:FT-IR和EDS技术可用于杂化薄膜的定性分析,FT-IR通过对材料的官能团进行分析,进而推断材料的结构和组成;而EDS则主要分析材料表面所含元素的含量。TG和EDS方法对杂化薄膜成分进行分析,其实测值和理论值相差较大,相对标准偏差(RSD)较大,TG和EDS方法只能进行半定量分析;而ICP-AES和重量法的实测值和理论值相差较小,重量法的RSD小于0.8%;ICP-AES的RSD小于0.6%,加标回收率为103.24%。最终建立了ICP-AES分析PI/Al2O3杂化薄膜中Al含量的分析方法。 利用扫描电子显微镜(SEM)、原子力显微镜(AFM)测定了系列杂化薄膜的微观结构。研究结果表明:在聚集态结构上,与PI/Al2O3杂化薄膜相比,PI/Al2O3纳米杂化薄膜中Al2O3粒径较小且分布均匀;随A1203含量的增加,杂化薄膜中Al2O3无机相由孤立球形粒子逐渐形成网络结构。 本文利用自制的电晕老化装置对DuPont耐电晕聚酰亚胺薄膜(Kapton100-CR)进行了10小时电晕老化处理。采用扫描电镜(SEM)、原子力显微镜(AFM)和能谱(EDS)等测试方法对电晕前后薄膜结构、成分进行分析,依据薄膜微观结构和元素含量的变化趋势,对耐电晕薄膜的电晕老化击穿机理进行了探讨。分析认为:薄膜为三层结构,外面两层含有大量的铝元素,内层为纯PI,整体属于无机—有机—无机复合结构。其电晕老化击穿过程由潜伏期、树枝化的扩展和崩溃性击穿三个阶段组成。其电晕老化属于电、热、化学老化作用的结果。 利用不同条件测得TG曲线,首次采用Coats-Redfern方法计算PI/Al2O3纳米杂化薄膜的热降解动力学参数,求得活化能(E)、碰撞因子(A)及反应级数(n);按照材料热分解动力学与热老化之间的关系,拟合出杂化薄膜的热老化寿命曲线,进一步估算杂化薄膜长期使用的温度。实验结果表明,Coats-Redfern方法可用于PI/Al2O3纳米杂化薄膜热老化寿命的预测。
【学位授予单位】:哈尔滨理工大学
【学位级别】:博士
【学位授予年份】:2011
【分类号】:TB383.2

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