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无机纳米—聚酰亚胺薄膜制备及在高压力下松驰特性研究

许蕾  
【摘要】: 纳米复合材料作为一种新型材料,特别是有机-无机纳米复合材料,正日益引起人们的关注和研究兴趣。聚酰亚胺(PI),这种强度高、透明、呈琥珀色的高分子薄膜材料,是迄今在工业上实际应用的一种耐热等级最高的聚合物材料之一,它在极宽的温度范围内,具有优异的机械、化学、耐辐射及电气性能,因此在电气绝缘、航空航天及微电子工业等领域获得广泛的应用。PI可与无机纳米微粒复合生成性能更加优良的复合膜材料。本文研究的为以PI为基料,SiO_2纳米微粒为掺杂物制备而成的复合材料。 热激电流(TSC)是研究固体材料中陷阱结构,以及它所控制的空间电荷的贮存和输运特性,聚合物的结构转变和分子运动的重要实验工具。它在驻极体研究中也是一种主要实验工具。热激电流(TSC)作为研究聚合物分子中陷阱结构,以及它所控制的空间电荷的存贮和输运特性;聚合物的结构转变和分子运动的重要工具,已经获得了广泛应用。然而,传统的TSC法常用改变极化温度、时间、场强以及升温速率等参数来观察TSC谱的变化,并未在测量过程中引入新的作用参数,这使得TSC的应用有一些局限性。现在我们提出引入压力作用参数来考察聚合物的TSC谱,以此获取更丰富的信息并扩大TSC的应用范围。例如:高压力下可以区分电子与离子电导;可以考察聚合物中自由体积的变化;可以研究压力对聚合物松弛过程的影响等等。 本文设计与制作了高压力下测量热激电流的装置,成功实现了在高压力下测量热激电流谱。用该装置测量了聚酰亚胺薄膜和无机纳米-聚酰亚胺薄膜在不同压力下的TSC谱,发现压力的增加使TSC的峰温移向高温方向,增大了样品的活化焓。通过对实验曲线的分析可得,在聚酰亚胺的玻璃态下,压力变化70MPa,样品的活化焓增加0.02eV。另外还计算得到了聚酰亚胺玻璃态时的活化体积为10×10-6m3mol-1,与文献中的数值相差不大。无机纳米-聚酰亚胺薄膜的 WP=7 活化体积为15×10-6m3mol-1。而且发现无机纳米-聚酰亚胺薄膜的TSC谱中峰出现要早,在330K左右就出现了,而聚酰亚胺样品的峰温出现在360K附近,初步结论为无机纳米粒子的尺度效应起了作用。从活化体积的计算结果也可以印证此结论的正确性。


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