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钛交联蒙脱石纳米复合材料合成条件与机理的研究

刘智伟  
【摘要】:钛交联蒙脱石具有大的比表面积和独特的孔结构,且价格低廉,是一种良好的催化材料,它在工业上特别是石油化工,环境保护等领域有十分重要的用途。 本文介绍了蒙脱石的基本结构、性能、应用和钠化改型以及利用蒙脱石层间水合阳离子的可交换性,钛盐在酸性介质中水解生成的金属钛聚合羟基阳离子与蒙脱石进行阳离子交换反应,制得钛交联蒙脱石纳米复合材料(Ti-PILCs),并应用X射线衍射(XRD)分析,比表面与孔径分布测定、红外分析(FT-IR)和差示扫描热分析(TG-DSC)等手段对钛交联蒙脱石进行了表征,并对Ti-PILCs的孔径分布特征和形成机理进行了初步探讨。结果表明,盐酸的浓度、Ti/土比、H/Ti比、交联温度、交联剂老化时间和粘土悬浮液浓度等制备条件对钛交联蒙脱石的物化性能有较大的影响。 以湖南某地钙基膨润土为原料,经提纯精制处理后,直接以TiCl_4为钛源,采取水解法制备了钛交联蒙脱石纳米复合材料(Ti-PILCs);并对蒙脱石悬浮液质量百分比浓度、Ti/土比、交联反应温度和交联剂老化时间等合成条件进行了讨论;YRD检测表明:采用水解法可以将层间距为1.53nm的钙基蒙脱石制备成为大孔结构的钛交联蒙脱石纳米复合材料,当蒙脱石悬浮液质量百分比浓度为0.5%,交联温度为20℃,交联剂老化时间为4h,Ti/土=15mmol/g,pH=1.10时,可得到层间距d_(001)=2.92nm具有中、大孔结构的Ti-PILC,且比表面可达266.0m~2/g。 以鄂东钙基膨润土经提纯钠化后所得的精制钠基蒙脱石(d_(001)=1.28nm)为基质粘土,以钛酸正丁酯[Ti(n-C_4H_9O)_4]为钛源,采用溶胶—凝胶法制备了一系列钛交联蒙脱石纳米复合材料(Ti-PILCs);并对Ti/土比、H/Ti摩尔比和盐酸浓度等主要合成条件进行了讨论。XRD检测结果表明,以Ti(n-C_4H_9O)_4为钛源,Ti/土=15mmol/g,H/Ti=2.5mol/mol,[HCl]=5mol/L,室温交联,可制得层间距d_(001)值达3.59nm具有中、大孔结构Ti-PILCs,且比表面积可达409.1m~2/g,热稳定性能良好。 所得实验结果与国内同领域内的成果相比,均有不同程度的提高,在国内暂时处于领先水平。


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