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《武汉科技大学》 2005年
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气凝胶催化剂规模化制备多壁碳纳米管的研究

计道珺  
【摘要】:碳纳米管由于具有一系列优异的性能,从1991年被发现以来,受到物理学家、化学家和材料学家的广泛关注。目前碳纳米管的应用及产业化过程还存在诸多问题,碳纳米管的规模化制备技术尚未成熟。本论文以日产公斤级多壁碳纳米管为目标,利用溶胶-凝胶和超临界流体干燥技术制备的复合气凝胶NiO/SiO_2为催化剂,用催化气相裂解法制备了不同形貌和结构的多壁碳纳米管,系统地研究了裂解反应温度、催化剂的化学组分、反应时间、气体流量等工艺条件对多壁碳纳米管的收得率、形貌和结构的影响,探讨了不同的纯化处理工艺对多壁碳纳米管表面特性和内部结构的影响,并比较由不同碳源气制备的碳纳米管的形貌和结构。在实验室研究的基础上,对多壁碳纳米管的规模化制备进行设计研究,设计出一条多壁碳纳米管规模化制备生产线,制得的多壁碳纳米管纯度高,成本低,具有竞争优势。得到以下结论: 1.以正硅酸乙酯和硝酸镍为原料,通过合理调变溶胶-凝胶和超临界流体干燥法的制备条件,获得了比表面积在500~1400m~2/g范围内,并具有中孔和微孔结构的二元气凝胶——NiO/SiO_2。 2.对各工艺参数的研究结果表明:反应温度、催化剂的化学组分、反应时间、气体流量均对多壁碳纳米管的形貌、结构和收得率有重要影响。 (1)反应温度直接影响着多壁碳纳米管的形貌和收得率。适宜的温度有利于碳纳米管的形成,600~740℃是多壁碳纳米管的适宜生长温度区间,温度过高或过低均使收得率大大降低,在680℃左右,收得率最高(8.6)。温度过低多壁碳纳米管生长不完全,长径比很小,而温度过高合成的产物中含有大量杂质。 (2)催化剂的化学组分是影响多壁碳纳米管的收得率的关键因素。以n_((Ni)):n_((Si))值不同的气凝胶NiO/SiO_2为催化剂,制各出的多壁碳纳米管收得率差异较大,当气凝胶中n_((Ni)):n_((Si))=4:6时,收得率最高。 (3)反应时间对多壁碳纳米管的收得率有重要影响,对碳纳米管的形貌影响相对较小。在180min内,随反应时间延长,多壁碳纳米管的收得率呈增长趋势,多壁碳纳米管的长径比增加,而直径的变化不大。超过180min,多壁碳纳米管的收得率增长很慢,最终保持在一个最大值。 (4)碳纳米管的形貌和收得率随气体流量的变化而变化。CH_4与H_2的流量比例为2:1
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