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《河北农业大学》 2011年
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超声辅助分散液—液微萃取—火焰原子吸收光谱法测定痕量金属元素

杜新  
【摘要】:随着科学技术的发展,对地质、生物或环境等样品进行分析时,经常要求测定某些痕量金属元素的含量。火焰原子吸收光谱法(FAAS)是金属元素分析中常用的方法之一,但当被分析的元素含量很低或分析组成复杂的试样时,常需要借助分离富集技术来提高分析方法的灵敏度和选择性,以达到更低的检出限。 超声辅助分散液-液微萃取是一种新型的样品前处理技术,完成一次萃取过程仅需数十微升有机溶剂,是一种对环境友好的样品前处理方法。该方法具有集采样、萃取和浓缩于一体,操作简单、快速、成本低且富集效率高等优点。 本文第一部分综述了重金属元素分析中样品前处理技术的最新进展。对各种样品前处理技术进行了概述并比较了不同前处理方法的优缺点。详细介绍了超声辅助分散液-液微萃取技术的原理及操作过程。 本文第二部分建立了以1(-2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)为配位剂、四氯化碳(CCl4)为萃取剂的超声辅助分散液-液微萃取(USADLLME)—火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定水样中痕量锌的新方法。对萃取剂进行了筛选,并研究了pH、PAN的用量、萃取温度、萃取时间等试验条件对萃取效率的影响。在优化条件下,富集5.0 mL样品溶液,锌的检出限为0.95μg/L,富集倍率为12.5,线性范围10.0~450.0μg/L,相对标准偏差(RSD)为3.55%。本方法应用于自来水、河水及海水等实际样品中痕量锌的分析,加标回收率在92.4%~101.5%,测定结果令人满意。 本文第三部分建立了以PAN为配位剂、CCl4为萃取剂的USADLLME-FAAS测定水样中痕量铜的新方法。对萃取剂进行了筛选,并研究了pH、PAN的用量、萃取温度、萃取时间等试验条件对萃取效率的影响。在优化条件下,富集6.0 mL样品溶液,铜的检出限为0.85μg/L,富集倍率为14.3,线性范围10.0~500.0μg/L,对含有20μg/L和400μg/L Cu的标准溶液平行萃取测定11次,测定结果的相对标准偏差(RSD)分别为3.71%和3.20%。本方法应用于自来水、河水及海水等实际样品中痕量铜的分析,加标回收率在90.4%~100.5%,测定结果令人满意。 本文第四部分建立了以吡咯烷二硫代氨基甲酸铵(APDC)为配位剂、CCl4为萃取剂的USADLLME-FAAS技术测定水样中痕量钴的新方法。并对影响微萃取富集效率的诸因素进行了优化,在优化条件下,富集5.0 mL样品溶液,钴的检出限为0.76μg/L,富集倍率为14.2,线性范围8.0~500.0μg/L,对含有20μg/L和500μg/L Co的标准溶液平行萃取测定11次,RSD分别为3.30%和2.21%。本方法应用于自来水、河水及海水等实际样品中痕量钴的分析,加标回收率在92.7%~101.5%。 本文第五部分建立了以二乙胺基二硫代甲酸钠(DDTC)为配位剂、CCl4为萃取剂的USADLLME-FAAS技术测定水样中痕量镉的新方法。并对影响萃取富集效率的试验条件逐一进行了优化,在优化条件下,富集5.0 mL样品溶液,镉的检出限为0.91μg/L,富集倍率为15.3,线性范围10.0~600.0μg/L,对含有50μg/L和500μg/L Cd的标准溶液平行萃取测定11次,RSD分别为2.56%和1.62%。本方法应用于自来水、河水及海水等实际样品中痕量镉的分析,加标回收率在96.5~101.7%,测定结果令人满意。 本文第六部分建立了以双硫腙为配位剂、CCl4为萃取剂的USADLLME-FAAS技术测定水样中痕量铅的新方法。并对影响微萃取富集效率的诸因素进行了优化,在优化条件下,富集7.0 mL样品溶液,铅的检出限为1.14μg/L,富集倍率为14.5,线性范围10.0~600.0μg/L,对含有20μg/L和600μg/L Pb的标准溶液平行萃取测定11次,RSD分别为3.23%和2.56%。本方法应用于自来水、河水及海水等实际样品中痕量铅的分析,加标回收率在93.6~100.5%,测定结果令人满意。
【学位授予单位】:河北农业大学
【学位级别】:硕士
【学位授予年份】:2011
【分类号】:O657.31

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【参考文献】
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