新型悬浮固化液相微萃取技术在痕量金属元素分析中的应用

【摘要】：样品前处理是分析过程中关键步骤之一,既要从样品中分离和浓缩目标分析物,又要减少或消除样品中的干扰物以便实现目标分析物的低浓度检测。近年来,为了节省时间、实现样品前处理的自动化以及尽量减少有机溶剂的使用,发展了多种微萃取技术。液相微萃取(Liquid phase microextraction,LPME)是上个世纪九十年代发展起来的一种样品前处理技术,它集采样、萃取、浓缩于一体,无需特殊装置,具有操作简单、省时、有机溶剂用量少、环境友好等优点。 本论文综述了液相微萃取技术的研究进展,对不同操作模式的液相微萃取进行了概述并比较了它们的优缺点。详细介绍了新型悬浮固化液相微萃取技术的原理及操作过程。 本论文将超声辅助悬浮固化液相微萃取(ultrasound-assisted solidified floating organic drop microextraction, USA-SFODME)、悬浮固化-分散液-液微萃取(dispersive liquid–liquid microextraction based on solidification of ?oating organic droplet ,DLLME-SFO)与火焰原子吸收光谱法(Flame atomic absorption spectrometry,FAAS)相结合建立了水样中铜、锌、钴、镍、镉、铅的检测新方法。在系统查阅有关文献资料的基础上,进行了以下研究工作: (1)建立了以1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)为配位剂、十二醇为萃取剂的超声辅助-悬浮固化液相微萃取(USA-SFODME)—火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定水样中痕量铜、锌、镉的新方法。对萃取剂进行了筛选,并研究了pH、PAN的用量、萃取温度、萃取时间等试验条件对萃取效率的影响。在最佳的试验条件下,该方法对铜、锌和镉的富集因子分别为115、76和81,线性范围分别为20~600μg/L、20~450μg/L和10~450μg/L,相关系数(r)介于0.9979至0.9989之间,检出限(LOD,S/N=3)分别为0.76μg/L、0.79μg/L、0.66μg/L,相对标准偏差(RSDs)为2.42%~4.02%。本方法应用于自来水、河水及海水样品中痕量铜、锌、镉的分析,加标回收率在90.5%~101.5%,测定结果令人满意。 (2)建立了以吡咯烷二硫代氨基甲酸铵(APDC)为配位剂、十二醇为萃取剂的悬浮固化-分散液-液微萃取(DLLME-SFO)—火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定水样中痕量钴、镍、铅的新方法。对萃取剂和分散剂进行了筛选,并研究了pH、APDC的用量、萃取时间等试验条件对萃取效率的影响。在最佳的试验条件下,该方法对钴、镍、铅的富集因子分别为160、158和151,线性范围分别为1.15~110μg/L、4.23~250μg/L和18.43~400μg/L,相关系数(r)介于0.9991至0.9996之间,检出限(LOD,S/N=3)分别为0.35μg/L、1.27μg/L、2.53μg/L,相对标准偏差(RSDs)为2.55%~3.41%。本方法应用于自来水、河水及海水样品中痕量钴、镍、铅的分析,加标回收率在94.5%~100.7%,测定结果令人满意。