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固相微萃取—高效液相色谱联用在农药残留分析中的应用

胡彦学  
【摘要】:传统的有机物样品分析前处理方法主要有液-液萃取、固相萃取等方法,这些方法具有耗时长、操作繁琐、且需要大量有机溶剂等缺点。固相微萃取(SPME)和微波萃取是新近发展起来的样品预处理方法,前者集萃取、分离、浓缩、进样于一体,具有无需有机溶剂、灵敏、快速的特点:后者利用分析物、样品基底、萃取溶剂在微波场中吸收微波能力的差异,快速、高效、选择性的萃取目标分析物,减少有机溶剂的消耗并且缩短分析时间。 本文第一部分综述了近年来SPME技术的发展状况,详细介绍了SPME-HPLC联用技术的原理、仪器构造及其在分析领域的应用。 第二部分建立了SPME-HPLC联用同时测定水样和番茄样品中的呋哺丹、西维因和异丙威三种氨基甲酸酯类农药的分析方法。在优化的SPME条件及HPLC条件下,西维因在水样中的线性范围为0.5~100μg/L,呋喃丹的线性范围为0.25-100μg/L,异丙威的线性范围为0.5~250μg/L。本方法用于番茄中呋喃丹、西维因及异丙威的测定,取得了较好结果,其线性范围为0.1-2mg/kg,其回收率在91.2~94.6%之间。 本文第三部分针对SPME-HPLC联用技术番茄中多菌灵、噻菌灵的测定方法进行了研究。系统地优化了SPME条件及HPLC条件。方法的线性范围在0.1~1mg/kg之间,MBC,TBZ的检出限分别为0.003,0.001mg/kg。该方法应用于番茄中多菌灵、噻菌灵的测定,效果良好,RSD分别为6.5和3.8%,加标回收率在83.5~85.6%之间。 第四部分建立了SPME-HPLC联用测定乙霉威的分析方法。系统地优化了SPME条件及HPLC条件。方法的线性范围在1~1000μg/kg之间,检出限为0.2μg/kg。该方法应用于黄瓜的测定,效果良好,加标回收率在90.6~92.8%之间。 第五部分探索了微波助萃取技术与固相微萃取技术的联用,建立了甘蓝中氨基甲酸酯类农药MAE-SPME-HPLC联用分析方法,提高了萃取效率,改善了方法灵敏度,扩展了固相微萃取技术的应用范围。


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