水产品中氧化三甲胺、三甲胺、二甲胺检测方法及鱿鱼丝中甲醛控制研究
【摘要】:
鱿鱼丝是一种广受欢迎的休闲食品,它含有丰富的氧化三甲胺(TMAO)。TMAO可以通过一定的途径分解产生等摩尔的甲醛和二甲胺(DMA),而甲醛是有毒物质,会影响鱿鱼丝的食用安全性。由于现有的水产品中甲醛含量的测定方法只能测定游离和可逆结合的甲醛,不能真实反映水产品中甲醛含量,而二甲胺与甲醛等摩尔产生,其含量可以间接反映水产品中甲醛的真实含量。此外,三甲胺(TMA)也是氧化三甲胺降解产物之一,具有腐败气味,且它和二甲胺都是致癌物亚硝基胺的前体物质。因此,检测水产品中TMAO、TMA、DMA含量对评价鱿鱼、鱿鱼丝等海产品的质量品质具有重要意义。
基于上述原因,本论文建立了离子色谱法同时测定水产品中TMAO、TMA、DMA的方法,试验中确定了该方法的各参数,并比较了离子色谱方法与传统分光光度法测定TMAO、TMA、DMA的指标。在新方法的基础上研究了亚硫酸氢钠在鱿鱼丝加工及贮藏过程中对甲醛、TMAO、TMA、DMA的消长规律,并从美拉德反应方面对鱿鱼丝加工及贮藏过程中甲醛产生的可能机理进行了研究。本文研究的结论:
1.建立了同时测定水产品中TMAO、TMA、DMA的非抑制型离子色谱法。色谱条件是:流动相为3.0 mmol/L的甲磺酸溶液;流速为0.8 mL/min;进样量为25μL;柱温为30℃;电导池温度为35℃;DMA、TMA、TMAO保留时间分别为11.89、14.37、15.31 min。该方法测定TMAO、TMA、DMA检出限分别为0.10、0.06、0.06mg/L,回收率在93.8%~104.1%,相对标准偏差在0.54%~3.53%。
2.对离子色谱法与分光光度法测定水产品中TMAO、TMA、DMA进行比较,发现两种方法测定结果相近,但是离子色谱法同时测定TMAO、TMA、DMA大大缩短分析时间、具有更高的灵敏度及操作简单等优点。
3.研究了亚硫酸氢钠在鱿鱼丝加工初期作为浸泡液及贮藏中作为吸附剂对甲醛控制的影响。鱿鱼原料经亚硫酸氢钠溶液浸泡处理后,在最终的鱿鱼丝中处理组的TMAO含量比对照组少三分之一,但是甲醛含量比对照组多。亚硫酸氢钠在鱿鱼丝贮藏过程中应用的结果表明各处理组中甲醛含量总体变化趋势随贮藏天数都是下降的,TMAO含量也呈下降趋势,而TMA和DMA含量变化是逐渐增加的。
4.通过TMAO-乳糖反应模拟试验,发现美拉德反应也是甲醛产生的一条途径。对鱿鱼丝贮藏前后相关指标变化进行比较,结果表明鱿鱼丝在贮藏中甲醛的产生与乳糖和TMAO发生的美拉德反应有关。通过对四种鱿鱼丝在其加工及贮藏中相关指标变化分析比较,结果更进一步表明鱿鱼丝在加工及贮藏过程中甲醛的增加与美拉德反应有一定的关系,因此可以通过控制美拉德反应来达到控制甲醛的目的。
【关键词】:鱿鱼丝 氧化三甲胺 离子色谱 甲醛 美拉德反应 【学位授予单位】:河北农业大学
【学位级别】:硕士
【学位授予年份】:2010
【分类号】:TS254.7
【目录】:
- 摘要4-6
- ABSTRACT6-12
- 1 引言12-25
- 1.1 甲醛的物理化学性质及毒性12
- 1.2 水产品中TMAO、TMA、DMA 的研究进展12-17
- 1.2.1 水产品中TMAO、TMA、DMA 概况12-15
- 1.2.2 水产品中TMAO、TMA、DMA 检测方法研究现状15-17
- 1.3 水产品中甲醛的形成机制及其影响因素17-20
- 1.3.1 甲醛的形成机制17-18
- 1.3.2 影响甲醛产生的因素18-20
- 1.4 甲醛捕捉剂概况20-21
- 1.5 鱿鱼及其制品中美拉德反应研究进展21-23
- 1.5.1 美拉德反应概况21-22
- 1.5.2 鱿鱼及其制品中的美拉德反应研究22-23
- 1.6 本研究的目的、内容和意义23-25
- 1.6.1 研究目的24
- 1.6.2 研究内容24-25
- 2 建立同时测定水产品中TMAO、TMA、DMA 的非抑制型离子色谱法25-34
- 2.1 原理25
- 2.2 材料与方法25-27
- 2.2.1 仪器和设备25
- 2.2.2 材料和试剂25-26
- 2.2.3 标准品溶液配制26
- 2.2.4 色谱条件26-27
- 2.2.5 样品溶液制备27
- 2.2.6 分离条件优化和保留时间的确定27
- 2.2.7 定量方法27
- 2.3 结果与讨论27-33
- 2.3.1 色谱测定条件的选择27-28
- 2.3.2 吸收峰及对应物质的确定28-29
- 2.3.3 标准曲线的绘制29
- 2.3.4 精密度试验29-30
- 2.3.5 检出限试验30
- 2.3.6 回收率试验30-31
- 2.3.7 柱温对分析效果的影响31-32
- 2.3.8 电导池温度对分离效果的影响32
- 2.3.9 分析方法在水产品中的应用32-33
- 2.4 本章小结33-34
- 3 离子色谱法和分光光度法测定TMAO、TMA、DMA 的比较34-43
- 3.1 材料与设备34-35
- 3.1.1 试验材料34
- 3.1.2 主要试验仪器34
- 3.1.3 相关试剂配制34-35
- 3.2 试验方法35-37
- 3.2.1 分光光度法测定DMA35-36
- 3.2.2 分光光度法测定TMA 含量36-37
- 3.2.3 TMAO 的测定37
- 3.3 结果与讨论37-42
- 3.3.1 分光光度法测定DMA 试验37-39
- 3.3.2 分光光度法测定TMA 试验39-41
- 3.3.3 离子色谱法试验结果41
- 3.3.4 两种方法测定水产品中DMA、TMA、TMAO 含量的比较41-42
- 3.4 本章小结42-43
- 4 鱿鱼丝加工初期及贮藏过程中甲醛控制研究43-56
- 4.1 材料与仪器43
- 4.1.1 试验材料43
- 4.1.2 仪器与设备43
- 4.1.3 主要试剂43
- 4.2 试验方法43-46
- 4.2.1 分光光度法测定甲醛含量43-44
- 4.2.2 DMA、TMA 和TMAO 的测定44
- 4.2.3 水分的测定44-45
- 4.2.4 亚硫酸盐的测定方法45
- 4.2.5 不同还原剂对TMAO 降解的影响45
- 4.2.6 鱿鱼丝的加工工艺45-46
- 4.2.7 不同条件下亚硫酸氢钠溶液对鱿鱼原料中TMAO 降解的影响46
- 4.2.8 亚硫酸氢钠应用于鱿鱼丝加工中相关指标变化规律46
- 4.2.9 亚硫酸氢钠在鱿鱼丝贮藏过程中对甲醛控制的影响46
- 4.3 结果与讨论46-55
- 4.3.1 甲醛标准曲线46-47
- 4.3.2 不同还原剂对TMAO 降解的影响47-48
- 4.3.3 不同条件下亚硫酸氢钠溶液浸泡对鱿鱼原料中TMAO 降解情况48-51
- 4.3.4 亚硫酸氢钠在鱿鱼丝加工中对TMAO 降解的影响51-53
- 4.3.5 亚硫酸氢钠在鱿鱼丝贮藏过程中对甲醛控制的影响53-55
- 4.4 本章小结55-56
- 5 鱿鱼丝贮藏过程中甲醛产生的可能途径研究56-74
- 5.1 材料与仪器56-57
- 5.1.1 材料和试剂56
- 5.1.2 仪器与设备56-57
- 5.2 试验方法57-60
- 5.2.1 TMAO、TMA、DMA 含量的测定57
- 5.2.2 甲醛的测定57
- 5.2.3 乳糖和半乳糖的测定57-58
- 5.2.4 水分测定58
- 5.2.5 还原力测定58
- 5.2.6 色差测定58
- 5.2.7 鱿鱼丝中TMAO 脱甲基酶的提取及其酶活测定58
- 5.2.8 鱿鱼丝中美拉德反应产生甲醛的研究58-60
- 5.3 结果与讨论60-73
- 5.3.1 高效液相色谱法测定乳糖和半乳糖标准曲线60-61
- 5.3.2 鱿鱼丝中TMAO 脱甲基酶活性测定61
- 5.3.3 鱿鱼丝中美拉德反应产生甲醛研究61-73
- 5.4 本章小结73-74
- 6 本文结论74-75
- 参考文献75-81
- 硕士期间发表论文81-82
- 作者简介82-83
- 致谢83-84
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