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烟草中茄尼醇的测定、浸提和纯化研究

魏雅雯  
【摘要】: 茄尼醇是生产辅酶Q10和维生素K2的重要医药中间体,主要来源于植物体中,尤其在茄科植物烟草中,茄尼醇的含量可达0.3%~3%。 本文研究了茄尼醇含量的测定方法,及从烟草中浸提、纯化茄尼醇的工艺过程。 茄尼醇具有9个独立的双键可以与Br2发生加成反应,本实验在测定茄尼醇含量的过程中提出了用间接碘量法测定茄尼醇的新方法。该方法以冰乙酸作为溶剂溶解茄尼醇,同时冰乙酸可与KBrO3-KBr溶液定量产生Br2,经过加成反应,Br2加成到茄尼醇的双键上,再用碘量法测定剩余的Br2,则可间接计算出茄尼醇的量。通过实验研究,间接碘量法测定茄尼醇的测定条件为:以冰乙酸为茄尼醇溶剂,冰乙酸总加入量应占整个反应体系的75%以上,反应温度在20℃~30℃之间。该方法测定茄尼醇含量,精密度和灵敏度均较高,分别可以达到RSD=0.57%和RSD=1.20%,其样品加标回收率在99%~101%之间,可以作为本实验中从烟草中提取、纯化茄尼醇的测定方法。 在已报道的茄尼醇浸提方法的基础上,本文提出以冰乙酸和无水乙醇为浸提溶剂,采用室温浸提法、加热回流浸提法和超声波辅助浸提法浸提烟草中的茄尼醇。实验中,通过综合研究三种方法的浸提时间、浸提次数、料液比等条件,得出结论,以冰乙酸为浸提溶剂时,室温浸提法的浸提时间为24h,浸提率为1.934%,加热回流浸提法的浸提时间为3h,浸提率为2.168%,超声波辅助浸提法的浸提时间为30min,浸提率为2.197%;以无水乙醇为浸提溶剂时,室温浸提法的浸提时间为24h,浸提率为2.151%,加热回流浸提法的浸提时间为3h,浸提率为2.175%,超声波辅助浸提法的浸提时间为20min,浸提率为2.222%。结论表明,采用超声波辅助浸提法时,茄尼醇浸提率和浸提时间为优于室温浸提法和加热回流浸提法;以无水乙醇为浸提溶剂时,茄尼醇浸提率高于以冰乙酸为浸提溶剂时的溶剂。 通过研究获得了一种新型的茄尼醇纯化精制方法。该方法基于茄尼醇的9个独立的双键可以与Br2发生加成反应产生茄尼醇溴代物,之后再加入去离子水降低茄尼醇溴代物的溶解性,使溴代物沉降而与其他杂质分离,分离后的溴代物通过卤代烃消除反应可脱除茄尼醇溴代物的Br2,从而达到纯化茄尼醇的目的。实验中首先以茄尼醇标准品为纯化对象,将定量的茄尼醇与过量的Br2进行加成反应,待反应完全后得到茄尼醇溴代物,加水产生沉淀,过滤后,以丙酮为溶剂溶解滤渣,加入60倍量的Zn粉,在50℃条件下恒温振荡16h,进行脱Br2反应,此条件下纯化倍数可达到1.0864。然后茄尼醇浸膏为纯化对象时,对其进行皂化除杂、酸化除杂、除蜡、脱色,除去大部分杂质后,按照以茄尼醇标准品为纯化对象确定的路线进行纯化,得到的产物中茄尼醇含量可达93.65%, 茄尼醇作为医药中间体,要求其纯度达到90%以上,应用本实验可以得到纯度为93.65%的茄尼醇,符合市场上对高纯度茄尼醇的要求。


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