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《中国科学院研究生院(上海应用物理研究所)》 2016年
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聚四氟乙烯低温等离子体接枝改性及无钯化学镀铜

何欣钟  
【摘要】:聚四氟乙烯(Polytetrafluoroethylene,PTFE)因综合性能优异亦有“塑料王”之称,被应用于化工、能源、电器、航天事业、医疗器械等诸多领域。但是PTFE的抗蠕变性、耐磨性以及耐辐照性较差,限制了其在密封、外太空环境等领域的应用,特别是PTFE的表面能较低以及很强的疏水性使其在过滤、印染、涂饰等领域的应用较为困难。本文通过低温等离子体处理诱导亲水性单体丙烯酸(Acrylic acid,AAc)接枝聚合于PTFE微孔膜表面,制备出PTFE-g-PAAc微孔膜,以提高PTFE微孔膜表面的亲水性,使其具有更广泛的应用。首先利用电子自旋共振(Electron spin resonance,ESR)波谱研究了处理气氛、处理时间和射频功率对低温等离子体处理PTFE微孔膜产生的自由基的影响,通过对产生的自由基浓度的计算以及考察了不同存储条件对自由基的影响来确定适宜的在PTFE微孔膜上成功接枝AAc的低温等离子体处理条件。结果表明:在室温下,经低温等离子体处理后,PTFE微孔膜表面产生的自由基是过氧自由基,且比较稳定,即使在室温下放置180天,其浓度依然为原始浓度的85.0%;对于PTFE-g-PAAc微孔膜制备而言,较适宜的低温等离子体处理条件为:Ar作为处理气氛,射频功率为100 W,处理时间约为2~4 min。同时,考察了反应时间、反应温度、单体浓度对接枝率的影响;并对PTFE微孔膜改性前后的化学结构、晶体结构、表面形貌、亲水性和水通量进行了表征。研究结果表明PTFE-g-PAAc微孔膜的亲水性得到显著改善,水接触角由138.8°下降到77.4°(接枝率为10.0%)。但是随着接枝率的增加,微孔膜的水通量显著下降。因此需要控制接枝率达到既改善微孔膜的亲水性又使微孔膜保持较高的水通量的目的。介电性能优异的PTFE薄膜表面化学镀铜后可作为印制线路板之一的柔性覆铜板,广泛应用于导航设备、飞机仪表、数码相机、液晶电视、笔记本电脑等电子产品中。本文通过将AAc接枝聚合于PTFE薄膜表面,随后进行无钯化学镀铜,制备出表面镀铜的PTFE薄膜(PTFE-g-PAAc-Cu)。探讨了镀铜时间和镀铜温度对镀铜层性能的影响;并对镀铜前后的PTFE薄膜的表面形貌、晶体结构、电阻率和表面电阻以及改性后的PTFE薄膜与镀铜层的粘附牢固程度进行了表征。结果表明,镀铜温度为40°C,时间为30 min时,镀铜层的光泽度较好且无气孔;X射线衍射(X-ray diffraction,XRD)、扫描电镜(Scanning electron microscopy,SEM)和原子力显微镜(Atomic force microscopy,AFM)分析结果表明铜均匀沉积于PTFE-g-PAAc薄膜表面;3M胶带粘贴方法(ASTM D3359标准)评估结果表明镀铜层与改性后的PTFE薄膜粘结牢固,3M胶带未能够将铜层与改性后的PTFE薄膜分离开;电性能测试结果表明PTFE-g-PAAc-Cu的表面电阻降至1.27×10-2Ω/sq,电阻率降至5.01×10-5Ω?cm,其导电性由绝缘体提高到导体水平(导体的电阻率范围为10-6~10-3Ω?cm),在柔性覆铜板领域有一定的潜在应用。
【关键词】:聚四氟乙烯 低温等离子体 自由基 丙烯酸 化学镀铜
【学位授予单位】:中国科学院研究生院(上海应用物理研究所)
【学位级别】:硕士
【学位授予年份】:2016
【分类号】:TQ325.4
【目录】:
  • 摘要5-7
  • ABSTRACT7-11
  • 第一章 绪论11-21
  • 1.1 引言11
  • 1.2 聚四氟乙烯性能的优缺点11-12
  • 1.3 聚四氟乙烯的改性12-15
  • 1.3.1 填充改性12-13
  • 1.3.2 共混改性13-14
  • 1.3.3 表面改性14-15
  • 1.4 低温等离子体简介15-16
  • 1.4.1 低温等离子体的基本概念15
  • 1.4.2 低温等离子体的产生方法15
  • 1.4.3 低温等离子体的应用15-16
  • 1.5 低温等离子体接枝聚合16-17
  • 1.6 聚四氟乙烯的化学镀铜17-19
  • 1.6.1 甲醛还原铜机理18
  • 1.6.2 甲醛还原铜的副反应以及解决方法18-19
  • 1.6.3 化学镀铜的优缺点及应用19
  • 1.7 本课题的研究的内容及意义19-21
  • 1.7.1 课题的提出19
  • 1.7.2 研究内容19-20
  • 1.7.3 创新点20-21
  • 第二章 低温等离子体处理聚四氟乙烯微孔膜的自由基研究21-31
  • 2.1 前言21
  • 2.2 实验部分21-22
  • 2.2.1 实验材料与仪器21-22
  • 2.2.2 低温等离子体对PTFE微孔膜的处理22
  • 2.2.3 ESR测试22
  • 2.3 结果与讨论22-28
  • 2.3.1 低温等离子体处理PTFE微孔膜的自由基的归属22-23
  • 2.3.2 低温等离子体处理条件对自由基浓度的影响23-26
  • 2.3.2.1 处理时间对自由基浓度的影响23-24
  • 2.3.2.2 射频功率对自由基浓度的影响24-25
  • 2.3.2.3 处理气氛对自由基浓度的影响25-26
  • 2.3.3 储存温度对自由基稳定性的影响26-28
  • 2.4 本章小结28-31
  • 第三章 聚四氟乙烯微孔膜低温等离子体接枝丙烯酸改性31-43
  • 3.1 引言31
  • 3.2 实验部分31-33
  • 3.2.1 实验材料与仪器31-32
  • 3.2.2 实验方法32
  • 3.2.3 PTFE-g-PAAc微孔膜的表征32-33
  • 3.3 结果与讨论33-41
  • 3.3.1 反应条件对接枝率的影响33-36
  • 3.3.2 PTFE微孔膜接枝前后的化学结构36
  • 3.3.3 接枝前后PTFE微孔膜表面晶体结构变化36-37
  • 3.3.4 接枝改性后的PTFE微孔膜的热稳定性37-38
  • 3.3.5 PTFE微孔膜亲水性变化38
  • 3.3.6 PTFE微孔膜的水通量38-39
  • 3.3.7 PTFE微孔膜接枝改性前后的表面形貌39-41
  • 3.4 本章小结41-43
  • 第四章 低温等离子体接枝改性的聚四氟乙烯薄膜表面无钯化学镀铜研究43-55
  • 4.1 引言43
  • 4.2 实验部分43-46
  • 4.2.1 实验材料与仪器43-44
  • 4.2.2 实验方法44-45
  • 4.2.3 表征测试45-46
  • 4.3 结果与讨论46-54
  • 4.3.1 PTFE薄膜接枝前后的化学结构46
  • 4.3.2 温度和时间对镀铜的影响46-48
  • 4.3.3 PTFE薄膜接枝后镀铜的表面形貌48-49
  • 4.3.4 PTFE薄膜接枝后镀铜的表面元素分析49-50
  • 4.3.5 镀铜前后PTFE薄膜表面晶体结构变化50-51
  • 4.3.6 镀铜PTFE薄膜的热稳定性51-52
  • 4.3.7 铜层与改性后的PTFE薄膜的粘附性以及镀铜PTFE薄膜的导电性52-54
  • 4.4 本章小结54-55
  • 第五章 结论和展望55-57
  • 5.1 结论55-56
  • 5.1.1 低温等离子体处理聚四氟乙烯微孔膜的自由基研究55
  • 5.1.2 聚四氟乙烯微孔膜低温等离子体接枝丙烯酸改性55
  • 5.1.3 低温等离子体接枝改性的聚四氟乙烯薄膜表面无钯化学镀铜研究55-56
  • 5.2 建议及展望56-57
  • 参考文献57-62
  • 攻读硕士期间发表的论文62-63
  • 致谢63

【参考文献】
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