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《中国科学院大学(中国科学院上海应用物理研究所)》 2019年
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基于软X射线的光子相关谱装置构建

屈斯诗  
【摘要】:科学技术日新月异的发展已经越来越不满足宏观尺度下的材料观测,针对复杂无序材料中nm~μm尺度下的诸多科学问题,如相位分离、组织或分子结构变化等动力学过程,逐步发展出一门新兴的实验技术:X射线光子相关谱(X-ray Photon Correlation Spectroscopy,简称XPCS)技术。XPCS技术是一种能在微观尺度上观测大的分子或粒子集团等动态过程的新技术,具有散射矢量大、探测尺度小、能探测不透明材料系统、不受多重散射影响等诸多优点,其研究目标最小可达到纳米尺度。XPCS不仅在软物质如溶液扩散动力学、聚合物平衡态转变上得到诸多应用,人们同时也在积极探索硬物质如半导体、铁电体、磁性材料中纳米级尺度的动力学行为。因此,XPCS方法学受到越来越广泛的关注。第三代同步辐射光源广泛使用之前,由于无法得到具有良好相干性的X射线,XPCS方法发展缓慢,实验普遍应用可见光(激光)光子相关谱技术。随着X射线先进光源技术的不断进步,越来越多的相干性良好的第三代乃至第四代同步辐射光源和X射线自由电子激光(X-ray free electron laser,简称XFEL)投入运行,XPCS技术也处在快速发展和不断完善时期。目前,国外已有二十多个国家建成七十多台同步辐射光源装置,不断对XPCS进行研究,逐步建立了适合特定科学目标研究的XPCS实验线站,如欧洲ESRF(ID 10)、美国APS(ID 8)和日本Spring-8(BL40XU)等。用户进行XPCS实验的能量范围不断拓宽,并使探索一系列新的研究对象如金属玻璃原子尺度下的结构转化等弛豫过程具有可行性。在国内,基于先进X射线光源的光子科学技术正如火如荼展开,这得益于越来愈多先进光源的建设和运行。第三代同步辐射光源上海光源已运行近10年,近第四代的北京高能光源马上启动建设,世界领先的上海高重频硬X射线自由电子激光正在紧张地建设,但是,XPCS方法尚未建立。本课题的研究目的是基于上海光源对XPCS技术展开初步探索:包括装置设计、研究体系探讨及噪音抑制方案等,为后续发展XPCS实验站积累必要的经验。本论文针对XPCS装置在设计、系统集成、分析及应用等进行了初步探索,取得的主要成果如下:1.利用上海光源在软X射线波段的高相干性,设计了适用于固体样品研究的反射式光子相关谱实验装置,可针对铁电体、铁磁体和半导体材料等固体材料开展微观动力学研究。2.设计并搭建了软X射线PCS实验装置,包括真空、样品准备和传样、样品测试和信号处理等系统。设计上的创新点如下:(1)利用可替换的开孔挡板进行散射矢量的筛选,以符合不同样品体系对测量尺度的需求;(2)针对单探测器的系统噪声,采用了在探测器与样品中间添加多层膜进行噪音抑制的方法。3.在装置系统集成中,实现了各系统之间的匹配:(1)采用真空紫外波段的微通道板(Microchannel plate,简称MCP)探测器实现了与入射光波长响应范围及关联仪响应时间(ns量级)的匹配;(2)MCP探测器采集信号与放大器、转换器之间信号处理的匹配;(3)腔体设计与光束线现有布局的匹配,在不影响现有束线功能的前提下,实现了XPCS系统的各项功能;(4)实现真空系统的匹配,将低真空样品准备腔(10~-66 torr)与超高真空样品测试腔(10~-99 torr)纳入光束线真空联锁系统。4.对数据分析进行了初步探索:(1)探讨了散射角与入射波长对样品周期尺寸及散射矢量的影响:在基波能量为92.5 eV、散射角为2度的情况下,无需单色化,便可实现10~60 nm的微观尺度动力学观测;(2)通过扩展传统的光的二阶相干函数理论,基于典型高斯光束得到了适用于本实验装置环形小孔的二阶相干光新理论模型,以便更加准确的进行数据归一化和关联数据的分析。5.在完成装置设计和搭建的基础上,对信号处理系统,包括放大器、转换器、数字关联仪进行了离线测试实验,采集了系统中各装置的离线测试信号,证实各仪器连接后可正常工作;针对系统噪声有:30ms之后系统表现优良;小于30ms系统噪音可明确剔除。对加热系统,利用红外测温仪对室温条件下和腔体环境内的加热片进行了温度对比测试,得到其在样品真空测试腔内所能承受的最大温度为547.9K,并能长时间保持,可满足实验基本温控范围与精度要求。本课题完成了XPCS装置的设计和搭建,并对其研究体系进行了初步理论研究,完成了基本的离线测试,这些工作为后期进行上线实验、在国内实现全新的XPCS实验方法奠定了基础。
【学位授予单位】:中国科学院大学(中国科学院上海应用物理研究所)
【学位级别】:硕士
【学位授予年份】:2019
【分类号】:O434.1

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