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钒氧化物纳米材料的可控合成和性能研究

毛立娟  
【摘要】: 作为一类功能性氧化物,钒氧化物纳米材料呈现出许多有趣的性质和广阔的应用前景。本论文主要选取钒氧化物纳米材料为研究对象,探讨利用溶液化学法进行控制合成和级次结构的构建。研究内容涉及水/溶剂热等方法合成钒基一维纳米结构、空心球结构、客体掺杂的一维固溶体,钒氧化物的纳米材料在溶液相中的形成机理,旨在寻找形貌、尺寸和组分等方面的控制合成途径,探索性质及潜在应用价值,为钒氧化物纳米材料控制合成和性能研究提供借鉴。主要研究内容和结果如下: 1.水热方法合成钒基一维纳米结构以自制的一种混合价态钒(IV,V)前驱物为原料,在没有模板剂条件下,水热方法合成了单斜B相亚稳态VO_2纳米带、混合价态钒(IV,V)氧化物纳米带、水合V2O5以及其它钒基复合一维纳米结构。利用XRD、TEM、SEM等手段对所制备的样品进行了表征,探讨了VO_2(B)纳米带的形成机理,初步研究了VO_2(B)纳米带和水合V2O5纳米线作为水溶液锂离子电池电极材料的应用性能。 2.钒氧化物空心球的合成利用乙酰丙酮氧钒(IV)为前驱物,采取简单的一步无模板溶剂热法合成了由尺寸小于10 nm的V2O3纳米颗粒构筑而成的空心球结构。通过控制前驱物用量,可以控制其尺寸分别为200 nm,500 nm和1100 nm,这是首次有关无模板合成尺寸可控的低价态钒氧化物空心球的报道。研究结果表明,在这一无水溶剂热合成过程中,体系中少量水的存在对空心球的形成有着重要的影响。在空气气氛下煅烧V2O3空心球获得了相应的不同尺寸的V2O5空心球。利用循环伏安法对钒氧化物空心球的电化学性质进行的初步研究表明:空心球结构具有较好的电化学稳定性。 3.W掺杂的VO_2一维固溶体的制备和性能将水热法和煅烧手段相结合,制备了不同W掺杂量的VO_2一维固溶体结构。XRD表明,W已进入VO_2晶格形成固溶体,随着样品中W元素的含量增加,产物逐渐由单斜相VO_2(M)转变为四方相VO_2(R),表明W元素的掺杂有效降低了VO_2的相变温度。利用FTIR手段对固溶体的光学性质进行了表征,研究发现,当温度高于相变温度时,随VO_2相变发生,红外区透过率明显降低。


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