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《中国科学院研究生院(大连化学物理研究所)》 2003年
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纤维素衍生物手性固定相的制备及其手性对映体分离

陈小明  
【摘要】: 本论文致力于发展键合型纤维素类手性固定相,并在高效液相色谱和电色谱两种分离模式下研究手性对映体分离。 利用不同类型纤维素衍生物对对映体手性识别能力的互补性,分别采用涂敷和化学键合法制备了复合型手性固定相,在一定范围内达到了在一根手性色谱柱上扩大应用对象的目的。 以γ-异氰酸酯丙基三乙氧基硅烷为双官能团试剂,分别采用非选择性和选择性化学键合发展了一种新的制备纤维素类手性固定相的方法。其中,非选择性键合法简便、快速,为文献报道中制备速度最快的一种化学键合法;同时,该法能有效避免纤维素之间的交联,明显优于传统的二异氰酸酯法。 采用甲基丙烯酸酯自由基共聚合反应,成功制备了纤维素类手性固定相。此法制得的固定相具有很高的分离柱效,普遍高于文献报道值。并且,在流动相中添加四氢呋喃或三氯甲烷,能有效提高此类固定相对对映体的立体选择性及分离柱效,使得那些在涂敷型固定相上不能分离或分离较差的对映体有可能在键合型手性固定相上得以分离。 制备了正电荷型纤维素类手性固定相,基于静电相互排斥作用原理,发展了一种新的分离碱性手性化合物的方法,即在酸性或中性流动相条件下分离碱性对映体,从而避免传统方法中碱性流动相条件对硅胶基质稳定性的破坏。 成功实现了将键合型纤维素类手性固定相用于正相电色谱手性分离,证明将正电荷基团引入到纤维素类手性固定相上,可以较好地解决在正相电色谱中电渗流较小的问题,有利于实现快速电色谱分离。
【学位授予单位】:中国科学院研究生院(大连化学物理研究所)
【学位级别】:博士
【学位授予年份】:2003
【分类号】:O657.7

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