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毛细管柱内固相微萃取的研究及与毛细管气相色谱在线联用装置的研制及应用

王涵文  
【摘要】: 基于毛细管柱内固相微萃取技术,本文研制出在线毛细管固相微萃取—毛细管气相色谱联用装置和方法(On-line In-tube SPME Coupling to HRGC,On-line ITSPME-HRGC),并实现了对水中痕量有机污染物的检测。装置萃取时让水样品快速流经一段毛细管萃取柱(5m×0.53mm I.D.×1.2μm),利用柱内固定相完成对水中有机物的萃取;脱附时对萃取柱快速升温,同时利用阀切割技术由两路辅助载气将柱内热脱附组份通过一微型三通和一段加热的石英毛细管(0.1mm I.D.),直接导入到气相色谱中的保留间隙预柱里。由于装置中巧妙的流程设计,热脱附组份不经过切割阀被直接转移到气相色谱进样口中,从而避免了在阀里以及金属管路中可能产生的残留问题,同时也避免了使用昂贵的高温阀。 本文利用装置与配置不同检测器的气相色谱系统联用成功地对水中各种痕量有机污染物进行了萃取分析,并与Sulpeco公司商品化纤维针式SPME做了对比实验。结果表明,On-line ITSPME-HRGC不仅极大提高了目标组份的富集倍数,降低了最小检出浓度(50~100倍),而且样品预处理时间短(≤40分钟),萃取柱寿命长(>100次/只),分析运行成本极低(<5元/个样品)。另外,由于装置实现了样品的萃取富集-脱附-进样分析在线操作,从而保证了方法的准确度、重复性、可操作性,并为水样品中痕量有机物的全自动分析奠定了基础。 本文突破了传统近似静态平衡的理念,采用动力学平衡理论,对毛细管柱内萃取的萃取动力学过程及影响萃取效率的各种因素进行了考察和研究,提出了动态萃取模型,建立了毛细管柱内动态流动萃取方程。


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