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《中国科学院研究生院(大连化学物理研究所)》 2005年
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基源复杂中药的表征及质量控制方法研究

张峰  
【摘要】:实现中药现代化必须首先要解决中药的标准化问题,而实现中药的标准化必须首先要解决中药基源品种的复杂性问题。本文以典型的基源复杂中药细辛为例,发展并应用现代表征技术深入挖掘细辛基源植物的化学信息,并在此基础上科学认定了细辛的唯一基源,建立了现代质量控制方法。 为了解决挥发性成分化学表征的准确性问题,建立了GC/qMS、GC/TOF-MS 与色谱保留指数联用定性的方法,并对中药细辛正品、代用品、伪品的挥发油的化学组成进行了较系统的分析。探讨了不同基源细辛挥发油化学组成的异同,获得了细辛基源中野生濒危植物的宝贵化学信息。此外,首次报道了单叶细辛和川北细辛挥发油的镇痛抗炎活性。 为了解决难挥发性微量成分的化学表征问题,在首次阐明双环氧木脂素的软电离质谱裂解规律的基础上,建立了高灵敏度、高选择性、高准确度的HPLC/MRM/MS/MS 定性方法。首次报道了四种细辛属植物中芝麻脂素和细辛脂素的存在,发现了与植物分类相关的次级代谢产物异构现象。通过竹叶椒脂素的HPLC/MRM/MS/MS 检测验证了双环氧木脂素裂解规律的正确性。 为了解决脂肪族化学成分的选择性分离问题,发展了银离子反相高效液相色谱分析及制备方法,与常用的银离子正相色谱相比,具有效率高、分离时间短、流动相消耗小、可以进行银离子浓度梯度洗脱等优点。应用于杜衡中不饱和脂肪酸酰胺的精分离,分离出一个新化合物和三个首次报道化合物。 通过对不同基源细辛样品的表征,建议将北细辛确定为中药细辛的唯一基源,并进行了减毒增效和质量控制方法研究。采用高效液相制备色谱技术成功切除了北细辛中强毒性成分,实现了减毒增效。建立了北细辛的多模式色谱指纹谱质量控制方法,并采用向量夹角法对19 种不同来源的样品与标准样品间的色谱指纹谱整体相似度进行了评价,确定了质量指标。
【学位授予单位】:中国科学院研究生院(大连化学物理研究所)
【学位级别】:博士
【学位授予年份】:2005
【分类号】:TQ461

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