收藏本站
《中国科学院研究生院(大连化学物理研究所)》 2004年
收藏 | 手机打开
二维码
手机客户端打开本文

多氯联苯(PCBs)气相色谱多柱互补分离与分析

张青  
【摘要】:多氯联苯(PCBs)是一类典型的、广泛分布的持久性有机污染物。其同类物组分多、含量差别悬殊给他们的分离分析带来相当多的困难,而前沿性研究工作要求开展针对每一PCB 组分的定性与定量分析。 本论文分别在三种不同极性的毛细管柱上系统测定了150 余种PCB 组分的保留值,准确得到了相应柱上各组分保留方程的A、B 参数;采用相对保留指数的方法,在各种柱子上实现了各PCB 组分任意程序升温条件下的保留值精确预测;为克服通过多次恒温实验求取保留值方程过程中所遇到的诸多困难,在DB1701 柱上,研究了用三次线性程升实验获取各PCB 组分保留方程A、B 值的方法,并实验证明此方法得到的A、B 值同样可以满足任意程升条件下各PCB组分的保留值精确预测的要求。根据重叠PCB 组分结构特点,提出由非极性、弱极性和中等极性柱组成的三柱分离体系实现PCB 的互补分离。 为克服组分重叠给许多PCB 定量带来的困难,本论文在不同柱系统上系统研究了PCB 组分的峰形变化规律,并对不同条件下PCB 双重峰、三重峰及多重峰进行了拟合和结果验证,使重叠PCB 组分的定量结果更为准确、可靠。 本论文还对不同柱子上PCB 分离谱图实现了全谱图拟合,进行了三柱系统上的互补定量研究。通过全谱图拟合发现在一定的条件下PCB 在DB-5 柱子上只能够解决67%PCB 组分的准确定量,其余的20%和9%PCB 组分可以分别通过DB-1701 和DB-1 柱子的互补分离得到准确定量;另有4%PCB组分的定量结果可在获得三柱的全谱图拟合结果后通过计算得到。互补定量结果表明:任何柱子上都有相当多的PCB 组分满足不了定量要求,借助重叠峰的拟合解析,DB-5、DB-1701 和DB-1 组成的三柱系统可以很好地解决各种Aroclor、Clophen样品中多达150 余种PCB 组分的准确定量问题。 本论文应用所发展的方法对变压器油中PCB 纳米氢化钠化学脱氯过程进行了定性及定量表征。发现了纳米氢化钠化学脱氯过程中PCB ? ? ? 氯原子数目对脱氯速度的影响规律;考察了氯原子在两苯环上的分布对称性对脱氯活性的影响以及PCB 分子中邻、间、对位氯原子的相对脱氯活性的差异。  
【学位授予单位】:中国科学院研究生院(大连化学物理研究所)
【学位级别】:博士
【学位授予年份】:2004
【分类号】:O657.71

手机知网App
【引证文献】
中国博士学位论文全文数据库 前4条
1 史永富;多氯联苯在生物体内羟基化代谢研究及其代谢产物毒理探索[D];中国海洋大学;2010年
2 薛兴亚;复杂未知样品气相色谱分离分析理论基础研究[D];中国科学院研究生院(大连化学物理研究所);2004年
3 赵洪霞;溴代阻燃剂的化学表征及氧化降解的基础研究[D];中国科学院研究生院(大连化学物理研究所);2006年
4 杨志军;复杂持久性卤代有机物的化学表征及催化脱卤研究[D];中国科学院研究生院(大连化学物理研究所);2005年
【参考文献】
中国期刊全文数据库 前2条
1 李浩春,林彬生,罗春荣,卢佩章;气相色谱全流出曲线的曲线拟合法及其应用[J];中国科学(B辑 化学 生物学 农学 医学 地学);1986年05期
2 张琼,赵毅,赵英;热法处理PCB_S方法的探讨[J];江苏环境科技;1997年01期
【共引文献】
中国期刊全文数据库 前10条
1 吴宁生,魏伟;严重重叠的色谱峰对的解析[J];分析化学;1993年09期
2 刘立丹;王玲;高丽荣;李成;张兵;李素梅;黄文军;周欣;李尧;;鸭儿湖表层沉积物中有机氯农药残留及其分布特征[J];环境化学;2011年09期
3 ;Quantitative structure retention relationship studies for predicting relative retention times of chlorinated phenols on gas chromatography[J];Journal of Environmental Sciences;2002年03期
4 刘静;崔兆杰;范国兰;许宏宇;;现代黄河三角洲土壤中多氯联苯来源解析研究[J];环境科学;2007年12期
5 刘静;崔兆杰;刘雷;谭风训;;土壤中多氯联苯的综合污染指数评价方法研究[J];环境科学;2008年10期
6 曹根庭;王国良;薛超波;;宁波贝类养殖滩涂沉积物中化学物质的分析研究[J];海洋湖沼通报;2008年03期
7 曹根庭;王国良;薛超波;;宁波市滩涂贝类养殖环境因子相关性分析[J];海洋环境科学;2008年04期
8 尤仲杰;康飞金;王建萍;申屠基康;;宁波地区滩涂贝类养殖区环境及贝体重金属含量与评价[J];海洋环境科学;2011年04期
9 ;QSAR prediction of antagonistic activity of PCBs towards human PXR by using heuristic method and best subset modeling[J];Science China(Chemistry);2012年07期
10 李一波,黄小原,吴志红;修正高斯模型神经网络的色谱重叠峰解析[J];计算机与应用化学;2001年Z1期
中国重要会议论文全文数据库 前4条
1 李志英;杜新贞;饶红红;胡文辉;;介孔材料固相微萃取-高效液相色谱联用测定黄河底泥中的多氯联苯[A];西北地区第六届色谱学术报告会甘肃省第十一届色谱年会论文集[C];2010年
2 李一波;黄小原;;基于σ,t_R关系约束和P-RBFNN的色谱峰解析辨识[A];2001中国控制与决策学术年会论文集[C];2001年
3 王学彤;孙阳昭;李兴红;刘秀芬;徐晓白;;官厅水库鱼体中持久性有机氯农药的污染特征[A];有机污染环境化学前沿与环境可持续发展战略论文集[C];2006年
4 赵洪霞;陈吉平;梁鑫淼;;环境样品中多溴联苯(PBBs)跟踪监测方法的研究[A];第十五次全国色谱学术报告会文集(上册)[C];2005年
中国博士学位论文全文数据库 前9条
1 许宏宇;典型手性多氯联苯(PCBs)分析方法及其在环境介质中的分布和对映体特征[D];山东大学;2011年
2 康跃惠;珠江三角洲一些水体沉积物中毒害有机污染物分析及分布特征研究[D];中国科学院广州地球化学研究所;2000年
3 赵洪霞;溴代阻燃剂的化学表征及氧化降解的基础研究[D];中国科学院研究生院(大连化学物理研究所);2006年
4 吴文海;镍基催化剂上氯代芳香族化合物加氢脱氯降解研究[D];中国科学院研究生院(大连化学物理研究所);2006年
5 杨志军;复杂持久性卤代有机物的化学表征及催化脱卤研究[D];中国科学院研究生院(大连化学物理研究所);2005年
6 刘静;土壤中类二噁英和阻转类PCBs分析方法、来源解析和分布规律研究[D];山东大学;2007年
7 贾凌云;多氯联苯降解菌的筛选及其降解性能研究[D];大连理工大学;2008年
8 范国兰;黄河三角洲典型植物中类二噁英类多氯联苯来源、积累、分布规律研究[D];山东大学;2008年
9 叶其炎;基于不同探针的几种持久性有毒污染物检测方法研究[D];东华大学;2010年
中国硕士学位论文全文数据库 前10条
1 刘立丹;典型工业地区及流域沉积物中持久性有机物的分布特征研究[D];河北农业大学;2011年
2 高伟亮;手性多氯联苯和拟除虫菊酯类农药在超临界流体色谱中的对映体分离研究[D];浙江工业大学;2011年
3 阮春海;全二维气相色谱—飞行时间质谱用于中药挥发油的研究[D];中国科学院研究生院(大连化学物理研究所);2002年
4 孔轶群;水产品技术性贸易壁垒及相关危害物质检测方法的研究[D];中国海洋大学;2004年
5 任朝辉;多氯联苯的测定方法研究及应用[D];四川大学;2004年
6 周琳;海产品中多氯联苯前处理方法及分析方法的研究[D];北京化工大学;2005年
7 王腾;欧盟贝类安全综述及我国部分贝类产品中多氯联苯含量现状的分析[D];中国海洋大学;2005年
8 曹建保;含卤有机废物机械化学脱卤工艺及机理研究[D];武汉科技大学;2006年
9 赵士燕;土壤环境中多氯联苯的分析方法研究[D];山东大学;2007年
10 况敬静;安徽省淮河流域底泥中PAHs污染性状研究[D];安徽理工大学;2007年
【同被引文献】
中国期刊全文数据库 前10条
1 王大伟;邓秀兰;牛建昭;王继峰;孙丽萍;;采用MCF7和T47D乳腺癌细胞模型对淫羊藿苷雌激素样作用的实验研究[J];北京中医药;2009年02期
2 何旭元,陈远道,周谷珍;拓扑指数多元校正法预测气相色谱保留值[J];常德师范学院学报(自然科学版);2001年02期
3 田晶,翟滨,徐龙权,徐凤姿;气相色谱程序升温保留指数的预测[J];大连轻工业学院学报;1999年03期
4 田晶,李宗芳,王宏娟,徐秀梅;气相色谱程序升温和等温保留指数的关系[J];大连轻工业学院学报;1998年01期
5 李国新,沈润南;气相色谱分析过程的计算机仿真模拟与优化[J];分析测试技术与仪器;1998年04期
6 关亚风,周良模,李灵娥;毛细管气相色谱程序升温条件下保留值的高精度模拟[J];分析化学;1993年12期
7 许国旺,杨黎,张祥民,张玉奎,卢佩章,陈佼,周申范;气相色谱智能优化在卤代烃分析中的应用[J];分析化学;1994年10期
8 李灵娥,关亚风,周良模;20种农药的标准Kováts指数及其在程序升温下的活数据库定性[J];分析化学;1995年01期
9 邵学广,孙培艳,蔡文生,张懋森;小波变换用于色谱重叠峰的解析[J];分析化学;1997年06期
10 邵学广,侯树泉,方能虎,何友昭,赵贵文;小波变换用于植物激素重叠色谱峰中组分的定量分析[J];分析化学;1998年01期
中国博士学位论文全文数据库 前4条
1 郭荣波;疏水有机化合物在土壤—水体系中吸着、迁移的液相色谱法研究[D];中国科学院研究生院(大连化学物理研究所);2003年
2 薛兴亚;复杂未知样品气相色谱分离分析理论基础研究[D];中国科学院研究生院(大连化学物理研究所);2004年
3 夏传海;水体系中氯酚和二噁英类化合物的钯催化加氢脱氯[D];中国科学院研究生院(大连化学物理研究所);2004年
4 李竺;多环芳烃在黄浦江水体的分布特征及吸附机理研究[D];同济大学;2007年
中国硕士学位论文全文数据库 前1条
1 张轶;米非司酮对乳腺癌细胞MCF-7/ADM耐药逆转作用的研究[D];中南大学;2009年
【二级引证文献】
中国期刊全文数据库 前4条
1 杨志军;张青;薛兴亚;陈吉平;梁鑫淼;;复杂环境样品中未知组分峰的跟踪识别方法[J];环境化学;2006年02期
2 任洁;薛兴亚;章飞芳;徐青;梁鑫淼;;气相色谱-质谱联用分析青风藤挥发油中化学成分[J];世界科学技术;2006年03期
3 金郁;薛兴亚;肖远胜;章飞芳;石慧;梁鑫淼;;中药复杂样品高效液相色谱和超高效液相色谱分析条件转换方法[J];世界科学技术-中医药现代化;2008年01期
4 魏争;黄洪;;涂料中VOC测试方法简述[J];涂料技术与文摘;2009年02期
中国重要会议论文全文数据库 前1条
1 贾明;张丽霞;王日为;张宏宝;裘力群;;茶叶绿色荧光物质的HPLC分析方法建立[A];中国茶叶科技创新与产业发展学术研讨会论文集[C];2009年
中国博士学位论文全文数据库 前6条
1 张岩;葛根组分库的建立及雌激素活性的研究[D];中国科学院研究生院(大连化学物理研究所);2005年
2 曾桂凤;复方丹参配伍的化学物质基础和药理研究[D];中国科学院研究生院(大连化学物理研究所);2006年
3 张彩宁;中药虎杖雌激素活性成分及其物质基础研究[D];中国科学院研究生院(大连化学物理研究所);2006年
4 赵洪霞;溴代阻燃剂的化学表征及氧化降解的基础研究[D];中国科学院研究生院(大连化学物理研究所);2006年
5 杨志军;复杂持久性卤代有机物的化学表征及催化脱卤研究[D];中国科学院研究生院(大连化学物理研究所);2005年
6 王莉;天麻化学物质基础及质量控制方法研究[D];中国科学院研究生院(大连化学物理研究所);2007年
中国硕士学位论文全文数据库 前9条
1 李亚浦;多溴联苯醚的降解及其机理研究[D];华东理工大学;2011年
2 高恬恬;中药指纹图谱及组分高效分离纯化方法研究[D];大连理工大学;2011年
3 胡茵梦;结晶度模型在气相色谱保留时间预测中的研究[D];天津大学;2010年
4 张海波;粉末活性炭对水中PCBs的吸附性能及主要影响因素研究[D];哈尔滨工业大学;2011年
5 陈欣;广藿香化学成分的研究[D];大连理工大学;2007年
6 严云丽;基于现代分析方法的中药材质量控制研究[D];大连理工大学;2009年
7 兰光友;轿车发动机密封垫用有机氟涂层的研制和开发[D];复旦大学;2009年
8 郝健;塔板理论预测恒压模式下程序升温气相色谱保留时间[D];天津大学;2009年
9 高丽;白洋淀水域典型内分泌干扰物污染状况及分析方法研究[D];河北大学;2010年
【二级参考文献】
中国期刊全文数据库 前3条
1 李浩春,戴朝政,徐方宝,卢佩章;用微处理机计算和预测低沸点异构烷烃的保留指数[J];科学通报;1981年24期
2 李浩春,戴朝政,徐方宝,卢佩章;微处理机在线判定气相色谱法低沸点碳氢化合物色谱峰[J];科学通报;1983年02期
3 卢佩章,李浩春;智能气相色谱法的基础[J];仪器仪表学报;1983年03期
【相似文献】
中国期刊全文数据库 前10条
1 Jana Weiss;Olaf Ppke;ke Bergman;丁莉;;黄油中多氯二苯并二恶英、二苯并呋喃以及相关污染物的世界性调查[J];AMBIO-人类环境杂志;2005年08期
2 孔庆彬;;使多氯联苯完全分解的新方法[J];环境与可持续发展;1983年15期
3 杨国兴;;多氯联苯类[PCB_s]及被其污染物质的安全处置[J];环境保护科学;1993年03期
4 谢武明,胡勇有,刘焕彬,许振成;城市污水污泥中PCBs的分析及其QA/QC研究[J];环境化学;2005年05期
5 高军;骆永明;;多氯联苯(PCBs)污染土壤生物修复的研究进展[J];安徽农业科学;2005年11期
6 韩建勋;刘丽涵;李彬旭;;气相色谱法分析水中的氯苯及多氯联苯[J];黑龙江环境通报;2006年02期
7 李爱强;陈军;张宗祥;;气相色谱法测定水中的多氯联苯[J];江苏环境科技;2007年02期
8 管丽凤;周桂芹;陈爱芹;;水中多氯联苯的测定[J];化工技术与开发;2008年02期
9 张双凤;韩见龙;徐小民;沈向红;应英;沈海涛;;冷冻海产品中多氯联苯的污染研究[J];中国卫生检验杂志;2009年02期
10 曲健;;用气相色谱法测定污染土壤中的多氯联苯[J];环境保护与循环经济;2009年12期
中国重要会议论文全文数据库 前10条
1 张凤菊;吴霞;;纳米银-多氯联苯共振光散射光谱研究[A];中国化学会第27届学术年会第02分会场摘要集[C];2010年
2 尹文华;吴丞往;方力;张安平;;纤维素和直链淀粉手性固定相分离多氯联苯[A];持久性有机污染物论坛2011暨第六届持久性有机污染物全国学术研讨会论文集[C];2011年
3 陈开;李通化;唐凯临;;Kernel PLS用于多氯联苯气相色谱保留行为的预测[A];第四届海峡两岸分析化学学术会议论文集[C];2006年
4 傅建捷;王亚韡;江桂斌;;台州湾海产品中PCBs与PBDEs现状研究[A];中国化学会第27届学术年会第02分会场摘要集[C];2010年
5 段宇;;环境内分泌干扰物多氯联苯对衰老及2型糖尿病促形成作用的探讨[A];中华医学会第十次全国内分泌学学术会议论文汇编[C];2011年
6 庄惠生;陈寒玉;;环境优先污染物多氯联苯的实时荧光免疫PCR检测方法研究[A];中国化学会第十五届全国有机分析及生物分析学术研讨会论文集[C];2009年
7 李志英;张东霞;余瑾雯;薛林科;杜新贞;;苯基官能化的MSU作为SPME新型涂层吸附水样中的多氯联苯[A];甘肃省化学会第二十七届年会暨第九届甘肃省中学化学教学经验交流会论文摘要集[C];2011年
8 俞苏霞;柴剑荣;蒋世熙;张幸;;人乳中多氯联苯的测定[A];浙江省医学科学院建院55周年院庆论文专辑[C];2005年
9 吴明媛;;多氯联苯的性质、危害及在环境中的迁移[A];广西水产研究所论文集(2001—2005)[C];2006年
10 赵高峰;徐盈;;多氯联苯和有机氯农药在废旧变压器拆卸场的释放及生物转移[A];第二届全国环境化学学术报告会论文集[C];2004年
中国重要报纸全文数据库 前10条
1 江南;浙江正在清除多氯联苯[N];人民日报;2007年
2 本报记者 敖娟;警惕电暖气中的多氯联苯危害[N];中国建材报;2005年
3 ;日本拟取消《化学物质控制法》公告[N];中国国门时报;2010年
4 姚文;浙江示范处置多氯联苯[N];中国化工报;2007年
5 苏燕;多氯联苯影响大脑发育[N];中国医药报;2003年
6 实习记者 陈治国;我国首个POPs公约履约示范项目启动[N];中国电力报;2006年
7 记者 苟慧智;电力行业全力清剿多氯联苯[N];中国电力报;2005年
8 沈阳市工业固体废物处置中心总工程师 刘振山;警惕多氯联苯给人体带来的危害[N];中国环境报;2004年
9 ;多氯联苯借鱼和肉“伤人”[N];新华每日电讯;2003年
10 陈荣圻;国内染料生产及印染企业常见生态问题分析(六)[N];中国纺织报;2005年
中国博士学位论文全文数据库 前10条
1 张青;多氯联苯(PCBs)气相色谱多柱互补分离与分析[D];中国科学院研究生院(大连化学物理研究所);2004年
2 杨志军;复杂持久性卤代有机物的化学表征及催化脱卤研究[D];中国科学院研究生院(大连化学物理研究所);2005年
3 马保华;Aroclor 1254对小鼠生殖毒理的研究[D];西北农林科技大学;2003年
4 杨奇;Aroclor 1254对3种成纤维细胞的毒性及绵羊ES细胞的分离[D];西北农林科技大学;2003年
5 史永富;多氯联苯在生物体内羟基化代谢研究及其代谢产物毒理探索[D];中国海洋大学;2010年
6 李春雷;广州市及附近地区大气中多氯联苯和多环芳烃时空分布的初步研究[D];中国科学院研究生院(广州地球化学研究所);2004年
7 张志;中国大气和土壤中多氯联苯空间分布特征及规律研究[D];哈尔滨工业大学;2010年
8 张志;中国大气和土壤中多氯联苯空间分布特征及规律研究[D];哈尔滨工业大学;2010年
9 陈来国;广州市大气环境中多溴联苯醚(PBDEs)和多氯联苯(PCBs)的初步研究[D];中国科学院研究生院(广州地球化学研究所);2006年
10 高军;长江三角洲典型污染农田土壤多氯联苯分布、微生物效应和生物修复研究[D];浙江大学;2005年
中国硕士学位论文全文数据库 前10条
1 许华;鱼油中痕量多氯联苯分析方法的研究[D];北京化工大学;2003年
2 耿存珍;青岛地区土壤和大气颗粒物中含氯有机物污染物的研究[D];青岛大学;2006年
3 方堃;海洋微藻对多氯联苯的吸附作用研究[D];大连海事大学;2006年
4 陈颖;城市河流重金属与多氯联苯的污染特征[D];上海交通大学;2007年
5 王冬;多氯联苯(PCBs)的环境生态毒性研究[D];浙江大学;2006年
6 周海燕;北京城区大气中有机卤素污染物的研究[D];大连海事大学;2007年
7 刘宏;羟丙基-β-环糊精对土壤中多氯联苯的洗脱研究[D];湖南大学;2007年
8 李静;Ni/Fe及纳米Ni/Fe对多氯联苯的催化脱氯[D];华北电力大学(河北);2008年
9 范丽丽;松花江流域底泥沉积物中多氯联苯和多环芳烃的研究[D];哈尔滨工业大学;2007年
10 赵世岩;碳纳米管修饰电极对PCBs和PBDEs的电催化还原脱卤[D];大连理工大学;2009年
 快捷付款方式  订购知网充值卡  订购热线  帮助中心
  • 400-819-9993
  • 010-62791813
  • 010-62985026