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《中国科学院研究生院(大连化学物理研究所)》 2006年
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多糖衍生物类手性固定相的制备及其在高效液相色谱和毛细管电色谱中的应用

秦峰  
【摘要】: 键合型多糖衍生物固定相的制备和应用是近年来色谱手性分离领域的一个研究热点。本论文致力于发展新的多糖衍生物固定相的键合方法,并在高效液相色谱和毛细管电色谱中考察所制备的固定相对对映体化合物的分离。 通过改变反应步骤改进了传统的二异氰酸酯法。改进后的方法避免了糖单元之间的交联,采用该方法以区域非选择性方式制备了键合型手性固定相,其手性识别能力与传统的二异氰酸酯法相比几乎没有损失。 利用自由基共聚反应以区域非选择性和选择性键合的方式在含有双键的化学修饰硅胶表面键合了多糖衍生物。两种方式制备的固定相手性识别能力相当,但前者在快速制备方面更有吸引力。本方法制备的固定相手性识别能力高于其它文献报道的键合法所制备的固定相。 考察了用聚合反应法制备的键合型多糖衍生物手性固定相在高效液相色谱中的应用。与涂敷型固定相相比,键合型固定相可使用的流动相范围更广,流动相中使用四氢呋喃或三氯甲烷作改性剂时,对一些联苯类对映体的手性识别能力得到提高;另外,键合型固定相可在多种流动相模式下使用而几乎不损失手性识别能力。 考察了所制备的键合型固定相在毛细管电色谱中的应用。在反相模式下分离了8种对映体化合物,获得的柱效为20,000~100,000塔片/米,以四氢呋喃为改性剂可改善某些对映体化合物的分离。 将多糖衍生物涂敷于毛细管硅胶整体柱上,优化了涂敷过程,并在毛细管电色谱中对其进行了评价。16种对映体化合物在反相模式下得到分离,其中2种在极性有机相模式下得到分离,大部分柱效高于100,000塔片/米。该整体柱可用于对映体的快速分离。
【学位授予单位】:中国科学院研究生院(大连化学物理研究所)
【学位级别】:博士
【学位授予年份】:2006
【分类号】:O657.7

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【引证文献】
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【参考文献】
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7 邹公伟,郑琦,胡冠九,施耀曾;高效液相色谱中的纤维素衍生物手性固定相[J];分析化学;1995年04期
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9 申河清,王清海,朱道乾,周良模;分子模型在对映体分离的手性识别机理研究中的应用[J];分析化学;1997年01期
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