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《中国科学院大学(中国科学院上海硅酸盐研究所)》 2018年
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稀土掺杂无机纳米材料的制备、发光性能及应用研究

付虎辉  
【摘要】:本论文以超小氧化钪(Sc_2O_3)、氟化锆锂(Li-Zr-F)和氟化锆钠(Na-Zr-F)等稀土掺杂无机纳米发光材料为研究对象,在纳米晶的可控制备的基础上,通过表面修饰、结构探索和晶格调控等手段,利用高分辨率位置选择光谱、变温荧光光谱和第一性原理理论计算相结合的方法,着重解决稀土掺杂超小氧化物纳米晶的发光效率低、晶体结构决定的上转换发光机理不明确等基本的科学问题,并对这些材料在纳米荧光生物检测以及纳米荧光温度计等领域的应用进行了初步探索。取得的研究成果简要概括如下:(1)利用高温热分解法,我们首次实现了晶粒尺寸从2.6到9.7 nm的超小Sc_2O_3:Eu纳米晶的精确调控。同时,我们发展了一种表面修饰的策略,解决了超小纳米晶发光效率低的问题。这种表面修饰的方法是将2-萘甲酰三氟丙酮(β-NTA)嵌入到由超小Sc_2O_3:Eu纳米晶表面的配体(两亲性的磷脂(DSPE-PEG2000)和疏水性的油酸(OA))形成的间隙中,然后作为能量供体高效敏化位于超小Sc_2O_3:Eu纳米晶表面的Eu~(3+)离子,从而实现了Eu~(3+)离子的高亮红色发光。通过这种表面修饰的策略可以实现超小Sc_2O_3:Eu纳米晶的晶粒尺寸越小,发光越强。(2)利用高温共沉淀法,通过简单地改变反应物的加入量,我们成功制备出两种具有相同元素组成、不同晶体结构的稀土掺杂氟化锆锂上转换纳米晶Li_4ZrF_8:Yb/Er和Li_2Zr F_6:Yb/Er。通过透射电镜和77 K下的N_2吸附测试等我们发现并证实Li_4ZrF_8:Yb/Er是一种具有新颖孔洞结构的上转换纳米晶,而Li_2ZrF_6:Yb/Er纳米晶为实心结构。光谱测试发现,与实心结构的纳米晶相比,孔洞结构的Li_4ZrF_8:Yb/Er纳米晶具有反常的上转换发光性质。鉴于Li_4ZrF_8:Yb/Er纳米晶反常的上转换发光性质,我们将其用于上转换荧光纳米温度计,经过变温上转换荧光测试发现,这种材料可以实现10-623 K的温度范围内很好的线性拟合,且灵敏度和已报道的稀土上转换荧光温度计相比是具有可比性的。(3)利用高温共沉淀法,通过简单地改变反应物的加入量和种类,我们成功制备出三种相同元素组成、不同晶体结构的稀土掺杂氟化锆钠上转换纳米晶:Na_3Zr F_7:Yb/Er、Na_5Zr_2F_(13):Yb/Er和Na_7Zr_6F_(31):Yb/Er。光谱研究结果发现,三种纳米晶的上转换发光红绿比(R/G)随着晶体结构对称性的升高而不断增大。结合密度泛函第一性原理计算,我们发现这种晶体局域结构决定的上转换发光性质是由于Yb~(3+)/Er~(3+)掺杂后,在不同的晶体结构中出现了不同的带隙变化所导致的。在对这种发光规律在不同的稀土掺杂上转换纳米晶的普适性进行了证实后,我们得出结论:在Yb~(3+)/Er~(3+)掺杂的上转换纳米晶中,基质的晶体结构对称性越高,上转换发光红绿比R/G越大。
【学位授予单位】:中国科学院大学(中国科学院上海硅酸盐研究所)
【学位级别】:博士
【学位授予年份】:2018
【分类号】:TB383.1

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