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《中国科学院大学(中国科学院过程工程研究所)》 2018年
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PEG诱导下钼氧化物基复合材料的制备及其电化学性能研究

李晓艳  
【摘要】:钼氧化物和钼氧基体杂化材料因其优异的光学、电化学、催化和机械性能,已被广泛应用于锂离子电池、催化剂、光致发光/变色和气敏传感器等许多领域。不同的应用领域对其微观结构和化学组成有特定的要求,但目前常采用的水热法、化学沉淀法、溶胶-凝胶法、火焰法等调控制备方法多存在反应条件苛刻、反应时间较长、使用毒性有机溶剂或原料价格昂贵等问题,不适合大规模生产。因此,本论文提出了聚乙二醇(PEG)诱导钼前驱体溶液调控制备多形态含钼杂化物的新方法,考察了反应条件对含钼杂化物物相、形貌和尺寸等的影响,揭示了 PEG聚合物对钼氧化物微观结构的调控机理和PEG与钼前驱体的反应机理,通过后期热处理制备了三氧化钼(MoO3)纳米片和微米带以及多级多孔二氧化钼/碳(Mo02/C)和二氧化钼/碳化钼/碳(Mo02/Mo2C/C)微球,并测试了其用作锂离子电池负极材料的电化学性能。本论文主要在以下几个方面取得了创新性进展:(1)采用PEG聚合物诱导钼前驱体溶液调控制备了含钼杂化物,详细考察了反应温度、反应时间和PEG聚合物浓度等反应参数对含钼杂化物形貌、组成和尺寸等的影响,揭示了 PEG聚合物对钼氧化物微观结构的调控机理和PEG与钼前驱体的反应机理。结果表明,PEG聚合物浓度对含钼杂化物的影响最为显著。PEG分子量为8000时,随着PEG浓度的增加,产物形貌由带状-针状-纤维状-球形-立方体转变,产物物相由过氧钼酸(H2MoO5)向钼酸(MoO3·H20)再向无定形状态转变,产物颜色由黄色向绿色再向蓝色以及深蓝色转变,产物中钼的价态由六价向五价转变。PEG聚合物既是模板剂调节构筑不同形貌和尺寸的含钼杂化物,又是表面活性剂增强颗粒的分散性,而且是弱的还原剂将部分六价钼还原成五价钼。(2)在空气气氛下煅烧含钼杂化物调控制备了 Mo03,系统研究了 PEG浓度、煅烧温度、煅烧时间对MoO3产物晶型和形貌的影响,并测试了其作为锂离子电池负极材料的电化学性能。煅烧制备的MoO3纳米片具有独特的层状结构,能够加速锂离子和电子的传输以及有效的缓减体积效应,展现出了良好的电化学性能。电流密度为100 mAg-1时,首次放电比容量为1373 mAhg-1,循环100圈之后放电比容量仍可保持在540 mAh g-1。(3)在低温氮气气氛中煅烧含钼杂化物调控制备了多级多MoO2/C微球,考察了煅烧温度对MoO2/C微球结构和电化学性能的影响。通过微观结构观测,所合成的微球直径约1.5 μm,表面粗糙,具有良好的分散性,每个微球是由许多纳米颗粒所组成,颗粒和颗粒间有孔结构的存在。随着煅烧温度的增加纳米颗粒尺寸略有增加,石墨类碳含量则有减小趋势,孔结构由微孔向介孔转变。500℃煅烧温度下所制备的MoO2/C展现出高的放电比容量和长的循环寿命。电流密度为100 mAg-1时,MoO2/C首次放电比容量为768 mAh g-1,循环300圈之后放电比容量仍可保持在800 mAh g-1,结构能够很好的保持。(4)在高温氮气气氛中煅烧含钼杂化物调控制备了多级多孔MoO2/Mo2C/C微球,研究了煅烧温度对生成产物的影响,并测试了其电化学性能。结果表明,煅烧温度为700和800℃时,产物为MoO2/Mo2C/C复合材料。PEG聚合物在氮气气氛下发生碳化,不仅将六价钼还原成四价钼,而且与部分二氧化钼反应生成碳化钼。700℃煅烧温度下所制备的MoO2/Mo2C/C微球呈现出高的比容量和良好的循环稳定性。在电流密度为100mAg-1时,MoO2/Mo2C/C微球起始放电比容量为720 mAh g-1,循环100圈之后比容量保持在665 mAh g-1,且结构未发生破坏。
【学位授予单位】:中国科学院大学(中国科学院过程工程研究所)
【学位级别】:博士
【学位授予年份】:2018
【分类号】:TB33;TM912

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