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《中国科学院大学(中国科学院过程工程研究所)》 2018年
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纳滤法分离回收咪唑离子液体研究

钱建国  
【摘要】:离子液体作为一种结构可调的绿色溶剂在许多领域显现出巨大的应用前景。针对离子液体大规模工业化应用,需要解决的最突出问题之一就是如何高效地回收重复利用,因此开发离子液体回收方法具有重要现实意义。纳滤作为一种重要的化工分离单元操作,由于其操作简单,低温节能等优点,被广泛应用于多种体系中组分的分离和回收。本论文提出采用纳滤法分离回收一系列咪唑离子液体的思路。重点考察了分子大小以及溶液环境对膜分离效果的影响;分析了离子液体团簇对膜分离长碳链离子液体水溶液的影响;建立了考虑团簇因素的溶解扩散模型,使其适用于不同链长的咪唑离子液体水溶液。具体内容如下:(1)使用陶氏纳滤膜分离了一系列1-烷基-3-甲基咪唑盐([Cnmim]X,n表示阳离子烷基侧链长短,X表示阴离子)。考察了分子大小对膜通量(Jv)和截留率(Ro)的影响;研究了溶液环境对膜分离效果的影响,包括溶液pH、离子强度和大分子有机物。实验结果表明,分子大小和大分子有机物通过影响孔径筛分效应影响膜分离效果;pH和离子强度通过影响电荷效应影响膜分离效果。研究还发现,溶液环境也对某些离子液体的物化性质产生影响,从而进一步影响膜分离机制及膜分离效果。(2)研究了离子液体团簇对膜分离效果的影响。使用陶氏纳滤膜分离了一系列不同浓度的长碳链离子液体水溶液,通过实验和分子动力学模拟方法,研究了团簇在水溶液中的存在状态;阐述了团簇对膜通量和截留率的影响,以及对膜污染和膜重复利用的影响。实验结果表明,团簇主要通过影响孔径筛分作用影响膜分离效果:离子液体浓度越大,团簇的平均大小越大,导致膜通量降低,截留率升高。团簇能有效缓解膜污染,其原因是团簇增强了孔径筛分作用,导致离子液体进入膜孔道的难度变大,膜孔道被堵塞几率下降。因此,可以通过调控团簇大小,提高了纳滤分离长碳链离子液体水溶液的分离性能。(3)考察了溶解扩散模型对纳滤分离长碳链离子液体水溶液的适用性。使用陶氏纳滤膜分离了不同浓度的长碳链离子液体水溶液,测定了膜通量和截留率。使用溶解扩散模型对截留率进行了预测,并和实验值进行了对比。计算结果发现,该模型适用于低浓度长碳链离子液体水溶液,不适用于高浓度长碳链离子液体水溶液,最大平均相对偏差达268%。建立了考虑团簇因素的溶解扩散模型,通过分子动力学模拟,对不同浓度的离子液体水溶液中的团簇大小进行了定量计算并依据团簇大小对模型中的相关参数进行了合理地修正。计算结果发现,通过改进后模型预测的计算值和实验值更加吻合,最大平均相对偏差仅为3.4%。(4)初步分析了纳滤耦合蒸馏回收离子液体的经济性。计算了纳滤耦合减压蒸馏方法(先经纳滤预浓缩,再减压蒸馏)回收离子液体的成本,并和单一减压蒸馏方法进行了对比。实验结果发现,纳滤耦合减压蒸馏方法的成本仅为单一减压蒸馏成本的18%,其原因是气体做功能耗低于加热蒸发能耗。提出了二级纳滤耦合减压蒸馏回收长碳链离子液体方法:先使用孔径较小的纳滤膜进行脱水,随着离子液体浓度升高,团簇生成并逐渐变大,适时改用孔径较大的纳滤膜继续进行脱水,最后,经过两步纳滤预浓缩的离子液体经减压蒸馏彻底除水。实验结果表明,该方法相比一级纳滤,成本进一步降低13%。
【学位授予单位】:中国科学院大学(中国科学院过程工程研究所)
【学位级别】:博士
【学位授予年份】:2018
【分类号】:TQ028.8

【参考文献】
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