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《中国科学院广州地球化学研究所》 2001年
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硅藻土的提纯及其表面羟基、酸位研究

袁鹏  
【摘要】: 硅藻土是一种重要的非金属矿产资源,其主要成分是由硅藻遗骸沉积形成的天然无定形二氧化硅。由于具有独特的多孔结构以及强吸附性、耐热性等优异的物化性能,它被广泛用于制备助滤剂、催化载体、吸附剂、填料以及保温材料等工业产品。 其中,助滤剂等高附加值产品要求硅藻土原料尽可能纯净。因此,硅藻土提纯技术研究格外重要。目前,国内主要采用以浓酸处理为主的化学提纯技术,存在污染环境、腐蚀设备等缺点;并且,经该法提纯所得的精土中,除硅藻质无定形SiO_2以外,还包括粘土矿物畸变而成的无定形SiO_2,后者并不具备壳体的多孔结构。因此,如何在提纯工艺中主要应用物理提纯法的处理流程,而尽量避免或减少应用酸处理流程,同时保持提纯的效率与效果,是提纯研究的重要方向。鉴于目前国内应用物理方法提纯硅藻土的效率往往比较低下,本工作就这一现状产生的原因和解决方法进行了研究探讨。 另一方面,近年来,硅藻土在新型生物、医药、色谱载体、吸附剂及功能性填料等产品中的应用正日益成为其最有前途的发展方向。有大量涉及硅藻土/吸附物(或负载物)界面反应的研究亟待开展。但目前国内相关研究还鲜有报道。本工作中,笔者针对界面研究的最基本问题,即主要表面位(包括羟基和酸位)的类型、来源、结构及彼此关系展开初步研究,并探讨了表面酸性的调控技术。 研究的主要内容及所获成果包括: 1) 分析发现,分散不充分和沉降行为差异不明显是造成物理提纯法低效的主要原因。针对此,通过单矿物和试样的分散、沉降行为条件试验,分别提出擦洗-超声分散及选择性分散-絮凝沉降两种相应的解决方法。用此工艺对广东卜昌助滤剂用二级原土、浙江嵊县三级原土进行提纯,精土质量达一级土标准,回收率在50%以上。 2) 运用漫反射红外光谱、魔角旋转核磁共振谱等分析技术,成功地分辨了表面不同类型的羟基及吸附水,并结合滴定法估算了这些羟基的大致含量。提出了各种吸附水、羟基在煅烧条件下脱附、缩合脱羟的机制。 3) 通过酸度滴定与氨吸附-漫反射红外光谱、吡啶吸附-拉曼光谱以及原位吡啶吸附-红外光谱的研究,分析指出了硅藻土表面酸性的来源;对煅烧处理条件下L、B酸位浓度的变化及其机理进行了详细探讨。 4) 提出了表面酸性的调控手段,阐释了调控机理。 本研究的创新之处体现在: 1) 提出用擦洗-超声分散、和三戊胺选择性絮凝-沉降的新方法解决物理提纯中存在的问题。应用相应的提纯新工艺,无需或仅需稀酸处理,就可将硅藻土二、三级原土提纯为一级精土,并保持较高的回收率。 2) 率先较为系统地开展了对硅藻土主要表面反应位,即羟基和酸位的研究。 详细探讨了羟基数量、类型、结构及其在热处理下的脱羟行为。并提供了相应 的谱学证抓。 3)分析了表面酸性的确切来源,并给出较为充分的谱学、滴定分析证据。 提出“应调控硅藻土表面酸性以适应不同用途”的见解,明确了酸性调控的具 体手段。包括发现了一种可显著提高壳体表面酸性的表面铝化改性技术。 4)研究中所用的漫反射红外光谱、魔角旋转核磁共振氢谱、毗唆吸附-拉 曼光谱和原位毗陡吸附-红外光谱技术,在矿物学研究中应用得还相当少。本研 究结果表明,这些分析技术对表面基团性质的研究具有独特优势。本工作的相 关预处理、制样及摄谱技术对类似研究可能具有普遍的参考价值。 本文是在广东省自然科学基伞和中国科学院广州地球化学研究所联合资助 项目《非金属矿物表面化学及其在深加工中的应用》(批准号:970748),和厦 门大学固体表面物理化学国家重点实验室开放基金《硅藻土催化载体表面活性 调控研究》(批准号:99)的资助下完成的。
【学位授予单位】:中国科学院广州地球化学研究所
【学位级别】:博士
【学位授予年份】:2001
【分类号】:TQ139

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【引证文献】
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