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多效唑等5种植物生长调节剂检测技术及多效唑在桃上的残留研究

史晓梅  
【摘要】:植物生长调节剂(Plant Growth Regulator)是一类具有植物激素活性的人工合成农药,可用于调节果蔬的生长和贮藏,在农业生产过程中提高农产品产量和质量发挥着重要作用。然而随着科学技术的进步,有关植物生长调节剂安全性的报道越来越引起世界各国普遍关注。研究发现:某些植物生长调节剂存在安全隐患,如:多效唑在土壤中残留半衰期较长,可能对非目标物产生危害;赤霉素能影响动物的生长发育,甚至导致机体发生癌变;人体长期接触氯吡脲会引起体内蛋白质代谢的紊乱,出现轻度的肺气肿;由于具有较强的极性,噻苯隆很容易从地下浸出到地表,造成地表水的污染;2,4-D能够引起内分泌系统功能紊乱,属于内分泌干扰物。目前,在我国上述5种植物生长调节剂常复配使用,而其多残留检测方法、环境行为及限量标准等基础研究严重匮乏。 本论文重点开展了多效唑、赤霉素、氯吡脲、噻苯隆、2,4-D等5种常用植物生长调节剂的多残留检测方法研究,开展了多效唑在桃及其环境土壤中残留动态研究,主要内容及研究结果如下: (1)在优化液相色谱和质谱参数、流动相组成及样品前处理方法的基础上,研究建立了果蔬基质中多效唑、赤霉素、氯吡脲、噻苯隆和2,4-D等5种植物生长调节剂的液相色谱-电喷雾串联质谱多残留检测方法。研究结果表明:多效唑、氯吡脲、噻苯隆和2,4-D在1.0μg/kg~25μg/kg质量浓度范围内、赤霉素在10μg/kg~500μg/kg质量浓度范围内成线性相关关系,相关系数r2均大于0.9900。多效唑、赤霉素、氯吡脲、噻苯隆和2,4-D在桃基质中的加标回收率分别为100.1%~104.0%、101.2%~108.4%、83.2%~89.7%、88.3%~105.1%、93.9%~104.6%,相对标准偏差在2.1%~11.8%之间,方法的检出限分别为0.5μg/kg、5.0μg/kg、0.4μg/kg、0.3μg/kg、1.0μg/kg。本方法同样适用于桔子、苹果、葡萄、西瓜、番茄、黄瓜和油菜等果蔬基质,回收率在76.2%~112.7%之间,相对标准偏差为0.47%~15.2%。 (2)通过对萃取溶剂、萃取温度和萃取时间的研究,建立了土壤中多效唑残留的加速溶剂萃取-液相色谱-电喷雾串联质谱检测方法。研究结果表明:多效唑在5ng/mL~100ng/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数r2为0.9992。添加水平为0.005mg/kg、0.01mg/kg、0.02mg/kg时,多效唑的回收率为98.1%~100.6%,相对标准偏差为1.7%~5.5%,检出限为1.0μg/kg,定量限为3.0μg/kg。 (3)在已建立的桃及环境土壤中多效唑残留检测方法的基础上,开展了多效唑在桃上两年一地(北京大兴)田间试验,研究发现:多效唑在桃果实中和土壤中消解速率均较快,2010年和2011年,桃果实中多效唑半衰期分别为8.65d和5.39d;土壤中多效唑半衰期分别为22.95d和14.84d。通过最终残留试验的研究,根据我国国情并参照欧盟(0.5mg/kg)和日本(0.2mg/kg)的限量规定,推荐:多效唑在桃上的施用方式为叶面喷施,使用剂量为1000mg ai/L,施药次数两次,安全使用间隔期为21d。


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