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《中国农业科学院》 2017年
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菜籽饼脂质的亚临界萃取特性及动力学研究

万楚筠  
【摘要】:双低菜籽富含甘油三酯油及磷脂、V_E、甾醇和Canolol(2,6-二甲氧基-4-乙烯基苯酚)等脂质成分,是一种优质脂质和植物蛋白资源,其低温压榨饼脂质残留较高,通常采用的正己烷脱脂工艺,由于其脱溶温度高达120℃,影响脂质和粕的质量。亚临界萃取是一种新型的绿色提取分离技术,克服了正己烷萃取工艺的缺点,具有较低的萃取和脱溶温度、较高提取效率和低的生产成本等优势,为国内外学者研究的热点。然而,对于双低菜籽压榨饼亚临界萃取的研究还很缺乏。因此,本论文以双低菜籽低温压榨饼为试材,创新性地系统研究菜籽压榨饼脂质亚临界萃取过程中的溶出与溶解特性、萃取机理和动力学,获得了亚临界脂质萃取的相关基础数据。具体研究结果如下:1.开展了亚临界丁烷萃取(SCBE)菜籽饼中脂质的影响因素研究,采用Box-Behnken响应面优化萃取条件,结果表明:液料比和萃取时间对菜籽油提取率有极显著的影响,且交互作用显著;优化得到的萃取条件为液料比8.30 mL/g,萃取时间90 min和萃取温度35℃,在优化条件下菜籽油提取率高达95.10%。对SCBE的菜籽油品质进行对比研究,结果表明:SCBE油的颜色较正己烷萃取(HXE)油颜色浅,磷含量为113.20mg/kg,约为HXE油的1/2,油脂酸价与过氧化值都显著优于HXE油;超临界CO_2萃取(SCO_2E)的菜籽油磷含量最低,其它品质指标与SCBE油差异不明显。2.系统研究了粉碎后菜籽饼粉末的表观结构,测得其平均粒径为489μm,扫描电镜观察发现:菜籽饼颗粒表面凹凸不平,存在许多大小不一的孔洞,部分孔洞延深到颗粒内部,颗粒表面散布有一些细小油滴。研究了菜籽饼脂质在SCBE过程中的溶出规律,当萃取温度在20~50℃变化时:(1)当萃取时间t≤12min时,菜籽油提取率呈线性增长趋势,且提取率增长速率与萃取温度负相关;t30min时,菜籽油提取率增长不明显;(2)萃取温度对SCBE菜籽油中磷脂含量的影响非常显著;t≤15min时,油中磷脂含量的增加速度与萃取温度呈正相关;(3)萃取温度较低时(20℃),菜籽饼中的V_E溶出速度较慢,且甾醇的溶出对温度的变化较敏感;在萃取温度较高时(40~50℃),萃取时间和温度都能显著影响Canolol的溶出,而在萃取温度较低时(20~30℃),萃取时间对Canolol的溶出影响显著。3.菜籽和饼粕的内部微观结构透射电镜观察发现:经机械压榨后,菜籽细胞结构被完全破坏,油体大部分被挤压融合;同时存在一些结构相对完整的小油体留存于融合的蛋白体残次结构中;经SCBE后压榨饼中融合油体面积进一步减少,小油体结构被萃取溶剂破坏,大部分脂质被萃出,只剩下蛋白骨架。亚临界萃取动力学的研究表明:Patricelli模型能较好的描述菜籽低温压榨饼SCBE过程中菜籽油和微量成分(磷脂、V_E、甾醇和Canolol)的动力学特性,其萃取机制主要为发生在压榨饼颗粒表面的油脂洗涤过程,且整个SCBE为自发过程;在较低温度下,V_E最容易伴随着菜籽油被萃出,甾醇次之,磷脂和Canolol萃取速率最慢;而在较高温度时,磷脂的传质系数急剧增大,能被大量萃出,Canolol的传质系数也有较大提升,逐渐与V_E和甾醇接近。SCBE的热力学研究发现:磷脂萃取所需要的活化能最高,采用较低温度进行亚临界萃取可以显著降低油脂中磷脂含量;V_E的表观活化能最低,在较低的温度也容易被萃出。4.研究了亚临界萃取体系对油菜脂质的溶解特性,联用基团贡献方法计算与确定了油菜脂质和溶剂的汉森三维溶解度参数(HSP)值,结果表明:甾醇和β-Carotene在亚临界丁烷中的溶解性要略优于V_E;菜籽油与V_E的溶解性较为接近;磷脂的溶解性差异较大,其与丁烷R_a(溶解度参数距离)的平均值为11.81(J/cm~3)~(1/2)是V_E平均值的1.37倍;Canolol在丁烷中的溶解性相对较差,R_a高达15.13(J/cm~3)~(1/2);在溶解度限制的萃取过程中,甾醇、β-Carotene和V_E萃取速率较快、磷脂和Canolol较慢。菜籽饼中脂质与亚临界丁烷的R_a值和它们在20℃的洗涤传质系数呈一定的线性关系(R~2=0.752)。5.探究了亚临界萃取体系溶解特性的影响因素,结果显示:丁烷和R134a的溶解度参数受温度的影响较大;丁烷的δ_d从0℃的14.96(J/cm~3)~(1/2)下降到50℃的13.17(J/cm~3)~(1/2)下降了12%;R134a的δ_d、δ_p和δ_h,从0℃到50℃分别下降了18.2%、7.7%和13.6%。菜籽油、V_E、甾醇和Canolol的溶解度参数在温度为0℃到50℃的范围内下降不明显。丁烷与R134a混合后其溶解特性的调控自由度明显增大。随着混合溶剂中丁烷比例的降低和R134a比例的升高,菜籽油、V_E、甾醇、磷脂和β-Carotene在混合溶剂中的溶解性呈现先增加,后又逐渐减小的趋势;随着R134a比例的增加,Canolol的溶解性先是缓慢增长,在丁烷与R134a为1:1时达到最大,然后迅速减小。因此,通过调整丁烷与R134a比例,可显著改善亚临界萃取对Canolol的选择性。
【学位授予单位】:中国农业科学院
【学位级别】:博士
【学位授予年份】:2017
【分类号】:TS224.4

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