收藏本站
《中国农业科学院》 2006年
收藏 | 手机打开
二维码
手机客户端打开本文

饲料中喹烯酮的检测方法与鸡粪中喹烯酮及其代谢物的鉴定研究

张丽芳  
【摘要】:自二十世纪四十年代以来,喹噁啉—1,4—二氧类化合物作为一类有效的抗菌剂,被广泛用于兽药领域,主要的代表性药物有喹乙醇(olaquindox)和卡巴氧carbadox)。这类药对畜禽有明显的促进生长和抗菌作用。近年来,由于研究表明喹乙醇和卡巴氧具有潜在的致癌危险性而被欧盟禁用于饲料中。喹烯酮(化学名:3-甲基-2-肉桂酰基-喹噁啉-1,4-二氧化物)是这类药物的新成员,是由中国农业科学院兰州畜牧与兽药研究所研制开发的我国具有自主知识产权的一类饲料添加型新兽药。与前两者相比,它具有高效、低毒和添加量少等优点。这对于养殖业特别是畜禽出口乃至人体健康,都具有十分重要的意义。 本项研究内容由两个部分组成:饲料中喹烯酮的分析与鸡粪中喹烯酮及其代谢物的鉴定。 建立了一种简单快速、专属性强和灵敏度高的反相高效液相色谱法测定饲料中喹烯酮的含量,以便于合理使用喹烯酮。饲料用乙腈提取,色谱柱:Diamonsil钻石C_(18)(4.6×250,5μ);流动相:乙腈—水(体积比:45∶55),流速为1.0ml/min,检测波长为380nm,柱温30℃。收集了上海、北京和四川的多个乳猪和乳鸡饲料进行干扰试验研究。结果表明喹烯酮的质量在0.04~0.6μg范围内与峰面积呈良好线性关系,γ~2=0.9999,在40mg/kg、80mg/kg、200mg/kg高中低三个不同添加浓度下样品的回收率分别为89.42%、96.20%、98.83%。 为了鉴定鸡粪中喹烯酮及其代谢物,首先采用化学合成法合成制备了可能的代谢物。以喹烯酮作反应原料,低亚硫酸钠(保险粉)作为还原剂,通过薄层色谱法(TLC)跟踪反应过程,合成制备得到脱二氧喹烯酮;以喹烯酮为反应原料,三氯化磷为还原剂,合成得到两单氧喹烯酮的混合物,通过柱层析分离得到纯化合物:1—单氧喹烯酮和4—单氧喹烯酮;以苯并呋咱为起始原料,与乙酰乙酸乙酯反应后,经保险粉还原,最终水解制备得到3—甲基—喹噁啉—2—羧酸。运用红外(IR)、紫外(UV)、核磁氢谱(~1HNMR)和电喷雾质谱(ESI-MS)对合成得到的化合物进行了结构认证。 采用液相色谱串联质谱法对鸡粪中喹烯酮及其代谢物进行了鉴定。试验用一月龄健康黄羽鸡6只,雌雄对半,以40mg/kg的剂量单次灌胃给药,收集给药后0~24小时内的粪便,采用两种样品前处理方法,高效液相色谱联用三重四极杆串联质谱技术分离鉴定鸡粪中喹烯酮及其代谢物。运用串联质谱全扫描、子离子扫描等多种数据采集模式并结合定向合成的代谢物来确证代谢物的化学结构。试验结果表明,鸡粪便中除了存在原形药物喹烯酮、前期报道过的代谢物脱二氧喹烯酮和3—甲基喹噁啉—2—羧酸外,还存在两个首次发现的新的代谢产物:1—单氧喹烯酮和4—单氧喹烯酮。此方法为进一步深入研究喹烯酮的代谢奠定了坚实的基础。
【学位授予单位】:中国农业科学院
【学位级别】:硕士
【学位授予年份】:2006
【分类号】:S816;S859.84

手机知网App
【相似文献】
中国期刊全文数据库 前10条
1 位绍红;;高效液相色谱法测定鲈鱼体中喹烯酮的残留[J];福建水产;2010年01期
2 柳军玺,薛飞群,徐忠赞,李建勇,李金善,杜小丽;用高效液相色谱法测定喹烯酮原料药及其预混剂的含量[J];中国兽医科技;2000年10期
3 杨莉;汪开毓;艾晓辉;袁科平;刘永涛;;喹烯酮在鲤和斑点叉尾鮰体内的药代动力学及组织分布[J];中国兽医科学;2010年05期
4 刘发全;曾明华;许世富;陶小平;丁作坤;;同时测定饲料中乙酰甲喹、喹乙醇、喹烯酮3种药物方法的研究[J];现代农业科技;2008年24期
5 陈黎龙;肖世平;刘万平;;新型饲料药物添加剂喹烯酮的研究进展[J];广东饲料;2008年07期
6 王长青;新药“喹烯酮”研制成功[J];四川畜牧兽医;2000年01期
7 王玉春,赵荣材,严相林,李金善,薛飞群,徐忠赞,梁建平,杜健;喹烯酮对大白鼠胚胎致畸性的研究[J];中国兽医科技;1993年08期
8 王艳春;用TLC法检测饲料添加喹烯酮中的有关物质[J];中国兽药杂志;1999年01期
9 ;首例国家一类新兽药“喹烯酮”问世[J];中国牧业通讯;2003年21期
10 王玉春,赵荣材,严相林,李金善,徐忠赞,薛飞群,梁建平,姚拴林,王凤岚;喹烯酮对肉用仔鸡的增重试验[J];中兽医医药杂志;1995年03期
中国重要会议论文全文数据库 前10条
1 包桂花;包同力嘎;阿拉腾花;;HPLC法测定蒙药五味清浊散中胡椒碱的含量[A];2007年中华中医药学会第八届中药鉴定学术研讨会、2007年中国中西医结合学会中药专业委员会全国中药学术研讨会论文集[C];2007年
2 杨希国;陈玉艳;李永才;张建勋;;饲料中九种磺胺药物的高效液相色谱测定[A];首届中国兽药大会动物药品学暨中国畜牧兽医学会动物药品学分会2008学术年会论文集[C];2008年
3 杨滨;黄璐琦;姚三桃;肖永庆;;防风类药材高效液相色谱鉴别[A];1999中药研究论文集[C];2000年
4 许腊英;聂诗明;杨昌娟;陈栋;王松;;乌梅炭指纹图谱的研究[A];中华中医药学会中药分析分会第三届学术交流会论文集[C];2008年
5 姜华;胡君茹;詹文强;刘霞;;HPLC法测定藏药镰形棘豆中鼠李柠檬素的含量[A];甘肃省中医药学会2009年学术研讨会论文专辑[C];2009年
6 单鸣秋;姚晓东;丁安伟;;侧柏炭的HPLC指纹图谱研究[A];中华中医药学会中药炮制分会2009年学术研讨会论文集[C];2009年
7 陆兴毅;;高效液相色谱法分析左旋多巴及其有关物质[A];2009年中国药学大会暨第九届中国药师周论文集[C];2009年
8 马翠芳;;用高效液相色谱法同时测定顺酐废水中的有机酸及酯[A];西北地区第六届色谱学术报告会甘肃省第十一届色谱年会论文集[C];2010年
9 张振宇;于新蕾;许英健;邹宁;;HPLC法鉴别红色印泥色痕的实验条件选择[A];公共安全中的化学问题研究进展(第二卷)[C];2011年
10 李维卫;胡凤祖;陈世龙;师治贤;;青藏高原红景天药材的HPLC指纹图谱[A];西北地区第三届色谱学术报告会暨甘肃省第八届色谱年会论文集[C];2004年
中国重要报纸全文数据库 前10条
1 肖喜;饲料添加新药喹烯酮研制成功[N];农民日报;2001年
2 姜礼燔 姜鹰;EZOⅡ活性添加剂抗病促长作用显著[N];中国渔业报;2006年
3 周学东冯彦忠;新型兽药的特点与应用[N];中国畜牧兽医报;2008年
4 钟燕平;扎根西部自主创新 获畜牧兽药科技成果194项[N];农民日报;2008年
5 通讯员 李菊元 黄明;县人民医院一科技项目成果达国内领先水平[N];常德日报;2009年
6 孙新民;加快黄州医药化工产业发展的调查与建议[N];黄冈日报;2006年
7 通讯员 孙新民;黄州区务实招商引来一片新天地[N];黄冈日报;2006年
8 方正证券 方江;中牧股份(600195):行业地位突出 超跌反弹在即[N];中国证券报;2008年
9 马静;研究新兽药的带头人薛飞群[N];农民日报;2001年
10 本报记者 徐建华;多项标准加固食品安全网[N];中国质量报;2009年
中国博士学位论文全文数据库 前10条
1 赵正保;抗肠源性内毒素药物《双利肝》的药学研究[D];山西医科大学;2005年
2 王威;大鼠下颌骨成骨细胞对格列本脲和胰岛素的转运[D];中国人民解放军军医进修学院;2007年
3 耿红梅;欧亚旋覆花中黄酮类化合物的研究[D];河北医科大学;2007年
4 刘桂英;人参叶化学成分及其生物活性研究[D];吉林大学;2009年
5 程建华;微波辅助提取与基质固相分散提取在食品中农兽药和添加剂残留检测中的应用[D];吉林大学;2009年
6 徐楠;纳米载体携载两性霉素B治疗隐球菌性脑膜炎的实验研究[D];第二军医大学;2006年
7 李勇;鸡体内兽药喹烯酮代谢组学方法建立及应用[D];中国人民解放军军事医学科学院;2008年
8 王良;离子液体气浮溶剂浮选分离/富集环境中四环素类抗生素残留的研究[D];江苏大学;2009年
9 陈新;成年大鼠牙槽骨成骨细胞对硝苯地平和卡托普利跨膜转运的实验研究[D];中国人民解放军军医进修学院;2007年
10 王金英;三种粮食作物高MT含量的种质资源及外源诱导研究[D];福建农林大学;2009年
中国硕士学位论文全文数据库 前10条
1 李健;三术克异汤的质量标准与急性毒性研究[D];青岛大学;2004年
2 庄江兴;HPLC在药物检测中的应用[D];吉林大学;2005年
3 余斌;大鼠移植肝中ATP含量与术后早期功能的关系[D];苏州大学;2005年
4 张丽芳;饲料中喹烯酮的检测方法与鸡粪中喹烯酮及其代谢物的鉴定研究[D];中国农业科学院;2006年
5 崔美花;八种药用植物化学指纹图谱的初步研究[D];西南交通大学;2006年
6 王丽霞;保护地邻苯二甲酸酯污染的研究[D];山东农业大学;2007年
7 孙伊娜;柔红霉素在白血病患儿体内的药代动力学及其与疗效和毒副反应的相关性研究[D];苏州大学;2007年
8 周正华;高效液相色谱法测定D-泛酸钙含量的方法研究[D];山东大学;2007年
9 龚立冬;肉苁蓉有效成份分析及指纹图谱研究[D];江南大学;2007年
10 王志勇;非水介质毛细管电泳法鉴别圆珠笔油墨[D];首都师范大学;2008年
 快捷付款方式  订购知网充值卡  订购热线  帮助中心
  • 400-819-9993
  • 010-62791813
  • 010-62985026