地质样品中PGE、Re及Au的同时测定方法研究

【摘要】： PGE特殊的化学性质使它们成为研究和解决地球化学演化过程、演变程度以及物质来源等重大问题的基本手段。 但是,PGE的地球化学又是元素地球化学研究最薄弱的环节,对此类矿床的成矿规律还了解甚少。长期以来制约铂族元素研究的一个主要原因是缺乏准确的,丰富的铂族元素数据。这又与其在地质样中超痕量的浓度有着极大的关系。准确测定地质样品中PGE,Re和Au是分析化学工作者长期以来研究的主要内容之一。 本研究通过碱熔、酸溶、微波消解等溶矿实验以及KClO3加入量、通氢还原预处理、溶样温度、时间等条件实验的选择,最终建立了在220℃采用Carius tube逆王水溶解99Ru,191Ir金属稀释剂的方法,并分别采用国际PGE标准溶液与国家PGE标准溶液对制备的稀释剂进行了标定与检验。 通过实验研究,最终确定了同位素稀释法电感耦合等离子质谱(ID-ICPMS)同时测定地质样品中PGE,Re和Au的分析流程。首先采用Carius tube逆王水溶样、蒸馏法分离富集Os、丙酮萃取Re,然后采用Te-Se共沉淀同时富集Ru,Rh,Pd,Ir,Pt,Au,最后采用ICP-MS(X seriers)测量Ru,Pd,Re,Os,Ir,Pt的相应同位素比值;以Lu为内标,采用相对法测量Rh和Au。 为检验所建立分析方法的可靠性,用该流程对WGB-1,TDB-1两个国际标准进行了分析,所得Ru,Rh,Pd,Ir,Pt,Au的结果与参考值相近;Re、Os的结果与前人基本一致,流程空白低于锍镍试金。 采用所建立的分析流程,在国内,首次为正在研制的富钴结壳国家标准物质和在研的橄榄岩国际标准物质提供了PGE同位素稀释法分析结果。