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《中国原子能科学研究院》 2001年
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铀、钍、稀土希夫碱配合物的合成与表征

毕彩丰  
【摘要】: 铀、钍配合物的研究,对核燃料的提取与分离、乏燃料后处理、放射性核素去污、同位素制备和核素迁移环境化学等都具有十分重要的意义。萃取分离的关键是稳定的配合物的形成及在两相溶剂中的分配不同。通过对配合物的形成机制、配位性能、结构的研究,可为优选络合剂、萃取剂提供理论依据。 由于锕系元素多数半衰期极长,毒性很大,镧系元素配合物的研究可以为锕系元素的研究提供有价值的支持。 在放射性废物处置中,漫长历史年代和复杂地质介质环境,对核素迁移有重要影响。核素迁移是一个极为复杂的过程,研究铀钍和镧系元素配合物,对放射性元素环境化学有重要价值。研究表明,腐殖酸对核素迁移有重要影响,放射性核素往往与腐殖酸形成配合物而被运输或被沉积和滞留。放射性核素去污常采用整合剂,形成稳定的配合物而实现高去污因子(DF),因此研究这些配合物有十分重要理论意义和应用价值。 本研究合成了水杨醛缩乙二胺(L~1)、水杨醛缩联苯胺(L~2)、邻香草醛缩联苯胺(L~3)、邻香草醛缩邻苯二胺(L~4)、水杨醛缩邻苯二胺(L~5)、邻香草醛缩乙二胺(L~6)、水杨醛缩对苯二胺(L~7)、邻香兰素缩邻氨基苯甲酸(H_2L~8)、邻香兰素缩对苯二胺(L9)、水杨醛缩邻氨基苯甲酸(H2L10)、水杨醛缩苯丙氨酸、水杨醛缩苯丙氨酸、邻香草醛缩丙氨酸、水杨醛缩白氨酸、水杨醛缩缬氨酸、草胺酸根为桥联基团的2,2-联吡啶等16种配体,用这些配体与铀(Ⅵ)、钍(Ⅳ)、稀土(Ⅲ)为中心离子合成了上百种新的配合物,这些配合物为作者首次合成。采用元素分析、红外光谱分析、热分析、X-射线粉末衍射分析、重量分析、络合滴定、紫外光谱分析、摩尔电导分析等手段对配体、配合物进行了表征 铀配合物的组成通式为:[(UO2)m(HaLn)x·(NO3)b·(C2HsOH)e·(H2O)d](NO3)e(式中m=1.2;n=1~10;x=1.3;a=0.1;b=0.1;c=0~2;d=0.1;e=0~2)。 俗士 学位告丈 针配合物的组成通式为:【ThJHaL”)x·(NO入·(H。O)*(NO)·(H抑。(式中 e=1,2;e=1~m: X。1,3: X=0,卜b一0~4;d一0,1;C=0~4: 卜0,1)。 稀土配合物的组成通式为:【RE*(H。L”)x·则O人·(H。O)。](NNe·(H。0)r(式 中 m二1,2;n=l,2,4,8:x=l,3;a二0,l;b二0~3;d=0,l;e—0~3;fro~4。RE为 La、Gd、Yb、Y、Pr、Dy、Er、Tin、Nd、Sin、Eu、Tb、Ho、Lu)。 此外,还合成了以下稀土元素的氨基酸类希夫碱配合物: RE’“配体名称 配合物组成 Nd 水杨醛缩苯丙氨酸(KHL’)mdwO。)·(HL’)]州O。)。·ZH。O Nd 水杨醛缩苯丙氨酸(KHL‘)及苯丙氨酸(HBB)md·HL‘·(BB)。·H。OIH。O Nd 邻香草醛缩丙氨酸(KHL‘)及邻菲咯啦(phen)md·L’·phen·NO;·H。O] NO。 Nd 水杨醛缩丙氨酸(KHL’)[NdpeO。)·(HL’)·H。O]NO。)。 Nd 水杨醛缩白氨酸(KHL‘)[NdpeO。)·(HL4)·H。O]NO。·H。O Nd 与水杨醛缩缀氨酸(KHL’)及邻菲咯咐(phen)[NdL’·(phen)。·H。O]NO。·H。O Gd 邻香草醛缩丙氨酸(KHL’)及丙氨酸(HB)[Gd·L’·BZ·HZO] H。O Y 水杨醛缩绷氨酸(KHL’【Y州O。)·(HL’)·H。q NO。·H。O Y 水杨醛缩缀氨酸(KHL’)及苯丙氦酸(HBB)[Y(HL’)·(BB)。·H。O]H。O Pr 水杨醛缩缀氨酸(KH’)及苯丙氨酸(HBB)IPF(H’)·(BB。·H。O] HZO 本研究采用的配体及配合物的合成温度根据溶剂不同分别为20~70C;反 应时间2~4小时;合成在非水溶剂中进行。合成方法为以下新方法或改进方 法: ①采用二步合成工艺,对配体进行提纯,保证配体的纯度,减少表征的难 度。 ②使用混合溶剂或配体与中心离子不同溶剂,改善合成条件。 ③采用更换溶剂的方法,使难提取配合物的固体易于获得。 ④选用低沸点溶剂,使反应温度尽量低,保护配体结构。 ⑤在室温下干燥配合物,脱掉吸附物质。 所合成的铀、针、稀土配合物中配体与金属离子的摩尔比一般为1:l或3: 2,其中3:2的配合物以前未见报道。 V 尸 俗士学住告丈 实验发现,形成配合物时,配体酚羟基的配位情况有以下4种类型: ①不去质子且不发生配位作用; ②去质于、酚氧中氧参与配位; ③不去质子,羟基直接参与配位; ④不去质子,形成分子内氢键,酚氧中氧与金属离子配位,希夫碱基团 上的氮不配位。 在铀针配合物中,配体通过酚氧和 C叫中 N与离子配位,U小。有较明显 的位移,U。。键的出现证明了配合物的形成,摩尔电导值和IR谱可确定配合 物中游离或配位存在的硝酸根。 实验发现,由粉末状配合物制成的晶体状配合物的结构有时会不同。因为 在晶?
【学位授予单位】:中国原子能科学研究院
【学位级别】:博士
【学位授予年份】:2001
【分类号】:O641.4

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【引证文献】
中国期刊全文数据库 前1条
1 王强;韦友欢;蒋雁玲;;一种新型席夫碱Cu(Ⅱ)配合物的合成、晶体结构及光谱性质[J];化学试剂;2013年07期
中国博士学位论文全文数据库 前1条
1 王强;蛋氨酸类希夫碱配合物的合成、表征与生物活性研究[D];中国海洋大学;2011年
中国硕士学位论文全文数据库 前2条
1 宋志艳;~(153)Sm-EDTMP的结构研究及辐射降解分析[D];中国原子能科学研究院;2001年
2 何福兰;含Cd和U金属配合物的合成、结构及性质研究[D];湖北大学;2011年
【参考文献】
中国期刊全文数据库 前10条
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中国博士学位论文全文数据库 前1条
1 王强;蛋氨酸类希夫碱配合物的合成、表征与生物活性研究[D];中国海洋大学;2011年
【共引文献】
中国期刊全文数据库 前10条
1 杜庆柏,李亚东,郭卫民,张华林,王军;偶联剂对火焰喷塑复合涂层结构和性能的影响[J];工程塑料应用;1998年10期
2 秦绍清,朱仁发,李承烈;FCC脱硫助剂还原分解非等温反应动力学研究[J];安徽大学学报(自然科学版);2002年03期
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7 王学智;氯化镧与联吡啶和邻菲罗啉三元配合物的热分解反应动力学[J];安徽机电学院学报;2000年03期
8 吴之传,陈光跃,倪士传;对二茂铁基苯甲酸的合成和表征[J];安徽机电学院学报;2001年03期
9 黄小华,王修然;以β-二酮类为配体的铟有机配合物的合成及表征[J];安徽机电学院学报;2001年04期
10 赵芸;陈翠微;;四水合乙酸鈷脱水反应的动力学[J];安徽工程科技学院学报(自然科学版);2006年01期
中国重要会议论文全文数据库 前10条
1 邹秋林;赖振宇;卢忠远;李军;;钙钛矿型SrCeO_3人造岩石固化体的合成与性能研究[A];全国危险物质与安全应急技术研讨会论文集(下)[C];2011年
2 张桂芳;程博闻;;无机纳微米材料改性及其在功能纤维中的应用[A];第五届功能性纺织品及纳米技术应用研讨会论文集[C];2005年
3 朱孔远;谌伦建;马爱玲;;生物质与煤热解特性及动力学研究[A];2009全国可再生能源—生物质能利用技术研讨会论文集[C];2009年
4 宁伟;汪庆卫;关志峰;罗理达;陈贵康;;混熔炉的运行特点及成本分析[A];2009年全国玻璃窑炉技术研讨交流会论文汇编[C];2009年
5 张力;白林;李康兰;;化学实验的绿色化研究——色谱[A];甘肃省化学会第二十五届年会、第七届甘肃省中学化学教学经验交流会论文集[C];2007年
6 艾波;陈隆隆;李接励;梁济;陈明良;;DSC对尿素混合体系低共熔点的测定[A];上海市化学化工学会2010年度学术年会论文集[C];2010年
7 叶健青;汪晓峰;任加荣;张玉华;朱苏康;;芳砜纶纤维的热稳定性分析[A];2009年耐高温芳砜纶纤维开发应用研讨会论文集[C];2009年
8 石少明;陈振锋;胡瑞祥;梁宇宁;梁宏;;过渡金属与水杨醛缩甘氨酸席夫碱及咪唑配合物的合成、晶体结构及生物活性的研究[A];中国化学会2005年中西部十五省(区)、市无机化学化工学术交流会论文集[C];2005年
9 张来新;杨琼;;新取代冠醚及其缩氨脲化合物的合成[A];中国化学会全国第十三届大环化学暨第五届超分子化学学术讨论会论文选集[C];2006年
10 张来新;杨琼;;开链冠醚衍生物的合成[A];全国第十四届大环化学暨第六届超分子化学学术讨论会论文专辑[C];2008年
中国博士学位论文全文数据库 前10条
1 姜曼;基于DNA相互作用的功能分子的合成、结构及抗癌活性研究[D];中国海洋大学;2010年
2 李法辉;两类功能性化合物的合成、结构及生物活性研究[D];中国海洋大学;2010年
3 赵丽芳;芳香羧酸类稀土配合物的合成、表征及性质研究[D];陕西师范大学;2010年
4 冉学光;硒代蛋氨酸及其席夫碱金属配合物的合成与应用研究[D];华南理工大学;2010年
5 赵鑫;黑木耳分级多糖抗氧化活性及其相关生理功能研究[D];东北林业大学;2011年
6 刘善斌;新型过渡金属配合物的合成、表征及应用研究[D];中国海洋大学;2011年
7 王强;蛋氨酸类希夫碱配合物的合成、表征与生物活性研究[D];中国海洋大学;2011年
8 徐存进;键合型强荧光稀土聚合物的设计合成与性能研究[D];浙江大学;2011年
9 李明华;罗布麻纤维抑菌成分与抑菌性能的研究[D];东华大学;2011年
10 任群翔;氨基葡萄糖/壳寡糖稀土配合物的合成、表征及抗氧化性能研究[D];东北大学;2009年
中国硕士学位论文全文数据库 前10条
1 朱孔远;生物质与煤共热解实验研究[D];河南理工大学;2010年
2 王亮;新型邻菲罗琳衍生物及稀土配合物的合成及性质研究[D];山东科技大学;2010年
3 李加民;4-己酰基吡唑啉酮及其金属配合物晶体结构与性质研究[D];哈尔滨师范大学;2010年
4 杨建国;毛/腈混纺制品低温染色研究[D];浙江理工大学;2010年
5 上官玉辉;冷却速度对Al-Cu合金微观组织及熔化潜热的影响[D];郑州大学;2010年
6 魏巍;极低酸中稻壳水解特性及转化乙酰丙酸的实验研究[D];郑州大学;2010年
7 刘慧苹;高纯度Ti_3Al粉末的制备研究[D];郑州大学;2010年
8 李亮;双极传输咔唑—噁二唑—有机稀土金属配合物的合成与性能研究[D];湘潭大学;2010年
9 张晓伟;N,N'-双(N-羟乙基氨丙基)草酰胺桥联多核配合物的合成、晶体结构及与DNA相互作用研究[D];中国海洋大学;2010年
10 刘辉琴;淀粉基脂肪代用品的制备及应用研究[D];河南工业大学;2009年
【同被引文献】
中国期刊全文数据库 前10条
1 王洪芳;胡乃梁;毕建洪;李劲友;;一种希夫碱铜配合物与DNA相互作用的研究[J];安徽大学学报(自然科学版);2010年02期
2 张丽影;赵小菁;齐小辉;刘宝全;王剑峰;范圣第;;5-溴水杨醛氨基酸Schiff碱及其铜(Ⅱ)配合物的制备和抑菌性能研究[J];安徽农业科学;2010年06期
3 刘玉婷;张洁心;尹大伟;;氨基酸schiff碱及其金属配合物的性能研究进展[J];氨基酸和生物资源;2008年03期
4 王光斌;DL─蛋氨酸的希夫碱的铜(Ⅱ)、锌(Ⅱ)配合物的抑菌作用[J];氨基酸杂志;1994年01期
5 周红波;陈友存;;两种过渡金属配合物的合成和光谱表征[J];安庆师范学院学报(自然科学版);2007年04期
6 李来生,王宇晓,黄伟东,王丽萍;荧光法研究金属配合物与DNA的相互作用[J];江西师范大学学报(自然科学版);2001年04期
7 朱少萍;壮亚峰;高姗姗;孙浩;周于骅;;2-羟基-1-萘醛缩-4-氨基安替比林席夫碱的热色性研究[J];江西师范大学学报(自然科学版);2009年04期
8 李琛,张维萍,姚小泉,刘秀梅,陆世维,韩秀文,包信和;一种新型手性席夫碱的合成及其在不对称环丙烷化反应中的催化性能[J];催化学报;2000年03期
9 仇敏,刘国生,姚小泉,郭明彦,潘桂芝,郑卓;手性铜(Ⅱ)-席夫碱配合物催化苯乙烯不对称环丙烷化反应[J];催化学报;2001年01期
10 赵继全,韩建萍,张月成;丙氨酸-水杨醛席夫碱锰(Ⅲ)配合物的制备及其对烯烃环氧化的催化性能[J];催化学报;2005年07期
中国博士学位论文全文数据库 前6条
1 范玉华;新型希夫碱金属配合物的合成、表征与应用研究[D];中国原子能科学研究院;2004年
2 杨立荣;牛磺酸席夫碱配合物的合成、表征及生物活性研究[D];中国海洋大学;2006年
3 艾小康;新型希夫碱金属配合物的合成、表征及荧光特性研究[D];中国海洋大学;2007年
4 席小莉;生物小分子与DNA相互作用的光谱及二维核磁的研究[D];山西大学;2008年
5 肖艳;新型氨基酸希夫碱配合物的合成及铜(Ⅱ)、铂(Ⅱ)配合物的生物活性研究[D];中国海洋大学;2009年
6 张霞;希夫碱配合物的合成、表征及抗肿瘤活性研究[D];中国海洋大学;2009年
中国硕士学位论文全文数据库 前10条
1 黄得和;氮杂环席夫碱及其配合物的合成、晶体结构与抑菌活性研究[D];南昌航空大学;2010年
2 王玉芳;邻氨基对苯二甲酸类希夫碱配位聚合物的合成、表征及抑菌活性研究[D];中国海洋大学;2010年
3 刘信玉;2-氨基-5-甲基吡啶类希夫碱配合物的合成、表征及生物活性研究[D];中国海洋大学;2010年
4 田娜;金/席夫碱自组装单层膜电化学行为研究[D];河北师范大学;2002年
5 程桂英;稀土希夫碱配合物的合成与表征[D];南京工业大学;2002年
6 吴海霞;生物活性分子与DNA的相互作用研究[D];西北师范大学;2005年
7 王姣亮;几种新型配合物的合成、表征及与DNA的相互作用[D];湖南师范大学;2005年
8 王党辉;2-乙酰基苯并咪唑缩甘氨酸Schiff碱稀土配合物的合成及性质研究[D];西北大学;2005年
9 陈欣妍;甘氨酸席夫碱铜配合物的合成及其与DNA相互作用的研究[D];华中师范大学;2006年
10 李淑娟;新型杂环化合物的合成、结构及生物活性研究[D];西北大学;2006年
【二级引证文献】
中国博士学位论文全文数据库 前2条
1 蒋树斌;~(153)Sm-氨基膦酸(羧酸)配合物骨摄取机理研究[D];中国工程物理研究院;2005年
2 张鹏飞;吲哚-2,3-二酮类希夫碱配合物的合成表征与生物活性研究[D];中国海洋大学;2014年
中国硕士学位论文全文数据库 前5条
1 董丽丽;3-吲哚羧酸过渡金属配合物的合成、表征及生物活性研究[D];中国海洋大学;2012年
2 曹密静;新型络合铁脱硫剂的开发及脱硫工艺[D];河北联合大学;2013年
3 朱瑶瑶;谷胱甘肽希夫碱配合物的合成、表征及生物活性研究[D];中国海洋大学;2014年
4 吕秀文;昆布氨酸及其席夫碱过渡金属配合物的合成、表征及生物活性研究[D];中国海洋大学;2014年
5 赵文华;含磺酸根基团的多足配体钙镁配合物的合成及结构表征[D];青海师范大学;2014年
【二级参考文献】
中国期刊全文数据库 前10条
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【相似文献】
中国期刊全文数据库 前10条
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8 尹湛峰,臧焰,王国雄,曾成,王伯康,郑兴福;N—氧化吡啶—2—甲醛双希夫碱配合物的研究[J];无机化学学报;1990年02期
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10 马文,谢复新,徐斌,李胜利;一种新型含硫希夫碱的合成与表征[J];安徽化工;1999年01期
中国重要会议论文全文数据库 前10条
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2 黄齐茂;潘威;李志远;周红;胡学雷;潘志权;;新型β,β-希夫碱桥联双卟啉的合成及其光敏活性研究[A];2010中西部地区无机化学化工学术研讨会论文集[C];2010年
3 陈柳青;许慧侠;王艳丽;卜维亮;杜洪;陈简;刘旭光;许并社;;一种希夫碱硼配合物的合成与发光性能研究[A];第11届全国发光学学术会议论文摘要集[C];2007年
4 刘世峥;李大成;窦建民;王大奇;;2-羟基苯乙酮缩1,3-二氨基异丙醇希夫碱锌配合物的合成与晶体结构[A];第十六届全国金属有机化学学术讨论会论文集[C];2010年
5 陈柳青;许慧侠;王华;刘旭光;许并社;;一种希夫碱锌配合物蓝光发射材料的合成与光致发光性能研究[A];2008全国功能材料科技与产业高层论坛论文集[C];2008年
6 刘世峥;李大成;窦建民;王大奇;;2,4-二羟基苯乙酮缩乙醇胺希夫碱镍配合物的合成与晶体结构[A];大环化学和超分子化学的新发展——当前学科交叉的一个重要桥梁——中国化学会全国第十五届大环化学暨第七届超分子化学学术讨论会论文摘要集[C];2010年
7 应少明;;一个基于还原希夫碱的锌配合物的合成、结构及发光性能研究[A];中国化学会第29届学术年会摘要集——第05分会:无机化学[C];2014年
8 牛海军;马丽娜;王文;白续铎;;聚希夫碱及复合材料的光致、电致变色性能研究[A];第十三届全国光化学学术讨论会论文集[C];2013年
9 汪林发;王功宝;孔令强;上官瑞燕;肖丽娟;孟然然;杨大成;;新型手性α-N-苄氧羰基对氨基苯丙氨酸希夫碱的合成研究[A];有机合成创新—产业化的新动力——中国化学会全国第三届有机合成化学与过程学术讨论会论文摘要集[C];2010年
10 付彬;乔宇;杨龙奎;孙铭侦;杜建龙;李立军;;氨基吡啶还原希夫碱铂(Ⅱ)配合物的合成与抗肿瘤活性[A];中国化学会第29届学术年会摘要集——第22分会:化学生物学[C];2014年
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1 胡道道;壳聚糖固定化希夫碱配合物研究[D];西北大学;2001年
2 张霞;希夫碱配合物的合成、表征及抗肿瘤活性研究[D];中国海洋大学;2009年
3 肖艳;新型氨基酸希夫碱配合物的合成及铜(Ⅱ)、铂(Ⅱ)配合物的生物活性研究[D];中国海洋大学;2009年
4 王强;蛋氨酸类希夫碱配合物的合成、表征与生物活性研究[D];中国海洋大学;2011年
5 左健;氨基酸类希夫碱配合物的合成、表征及生物活性研究[D];中国海洋大学;2013年
6 范玉华;新型希夫碱金属配合物的合成、表征与应用研究[D];中国原子能科学研究院;2004年
7 赵干卿;希夫碱类铜配合物的合成、结构表征及其催化酚类氧化研究[D];江苏大学;2007年
8 艾小康;新型希夫碱金属配合物的合成、表征及荧光特性研究[D];中国海洋大学;2007年
9 张鹏飞;吲哚-2,3-二酮类希夫碱配合物的合成表征与生物活性研究[D];中国海洋大学;2014年
10 方正军;共轭链延长的芳基希夫碱光谱中的取代基效应[D];中南大学;2013年
中国硕士学位论文全文数据库 前10条
1 冯鑫;不对称双希夫碱的合成及抗菌活性[D];青岛科技大学;2011年
2 张漩卓一;对称双希夫碱及其配合物的合成[D];西安建筑科技大学;2012年
3 李倩;希夫碱及其金属配合物的合成和生物活性的研究[D];中南民族大学;2012年
4 陈小娜;希夫碱化合物及其配合物的合成、结构及性能研究[D];青岛科技大学;2012年
5 谭慧;含咔唑基的酰腙类希夫碱的合成与光谱性能研究[D];湖南大学;2009年
6 李晓晨;双希夫碱及金属配合物的合成[D];西安建筑科技大学;2010年
7 孙玲玲;希夫碱及其配合物的合成与发光性质研究[D];中国石油大学;2011年
8 王永刚;杂环类希夫碱金属配合物的合成及应用研究[D];济南大学;2014年
9 王延伟;希夫碱金属有机化合物的合成、结构表征及性质研究[D];宁波大学;2011年
10 梁小蕊;苯甲醛缩芳胺类希夫碱衍生物的几种光学性质研究[D];南京师范大学;2006年
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