收藏本站
《中国原子能科学研究院》 2003年
收藏 | 手机打开
二维码
手机客户端打开本文

电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测量铀中痕量稀土杂质方法研究

姜永青  
【摘要】: 稀土元素具有较强的中子吸收能力,即使它们在核燃料铀中的含量甚微,也会严重影响~(235)U裂变链式反应的中子平衡。因此,核燃料铀的纯度必须达到核纯级,即铀中稀土杂质的含量必须小于10~(-6)%-10~(-5)%(0.01~0.1μg/gU)。虽然铀中稀土的分析方法有一些报导,但对于核纯铀中的痕量杂质,现有方法从测量可靠性、分析速度及安全等方面来考虑尚不能完全满足常规分析的要求。因此,有必要建立一种快速、准确、灵敏的分析方法。 本文采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测量技术并结合膜去溶(D-MCN)进样技术,在保持扫描速度快、多元素同时测量优势的同时,大大降低了氧化物离子干扰,同常规气动雾化(PN)进样技术相比,使方法灵敏度提高了一个数量级;采用~(103)Rh做内标,不但补偿了基体效应,使基体(铀)量高达50μg/mL时仍不影响对稀土杂质的测量,而且还明显改善了工作曲线的线性;通过优化操作参数和选择无干扰同位素检测,使测量准确性进一步提高。同时,采用一种增压排空分离技术,用内径为4mm的色谱柱和粒度为200-400目的阴离子交换树脂分离铀中痕量稀土,整个分离过程可在20分钟之内完成;而且,用6 mol/L HCl介质上柱并淋洗稀土杂质,水解吸树脂上的铀,试剂用量均可控制在5mL之内。增压排空分离技术的应用,达到了分离效率高,速度快,试剂消耗和废液产生量少的目的。本文建立的分析方法的溶液检测限低达1×10~(-13)g/mL,固体样品的测量下限可达1×10~(-12)g/g。 为了更合理、科学地表示分析结果,本研究按照国际通用的方法对分析结果的不确定度进行了评定,提供了计算过程所需各参数的采集和计算方法,评定了各标准不确定度分量、合成标准不确定度、自由度和扩展不确定度。 最后用本研究建立的分析方法分别对八氧化三铀稀土杂质成分标样(GBW04207)和八氧化三铀杂质成分标样(GBW04205)中四个稀土杂质(Sm、Eu、Gd、Dy)进行了分析,在95%的置信度下,结果分别与标准值和推荐值吻合较好,证明本方法有效可靠,适于铀及其氧化物中痕量稀土杂质的分析。
【学位授予单位】:中国原子能科学研究院
【学位级别】:硕士
【学位授予年份】:2003
【分类号】:O657.63

手机知网App
【引证文献】
中国硕士学位论文全文数据库 前2条
1 杭雅娟;电感耦合等离子体—质谱法测定番茄酱中多种重金属元素的研究[D];新疆农业大学;2011年
2 张晓尉;微米级大气颗粒物有害重金属元素直接检测技术与仪器的初步研究[D];浙江大学;2012年
【参考文献】
中国期刊全文数据库 前6条
1 潘复兴;尤素玲;何清华;王晓萍;马荷英;黄炎民;徐宇新;;端视ICP-AES测定铀化合物中的40种微量杂质元素[J];分析化学;1987年04期
2 符廷发;尹明;袁玄晖;;超痕量稀土元素测定的等离子体质谱法研究[J];分析化学;1991年06期
3 马振栋,王凤池,郝冬生;高效液相色谱柱后衍生法测定黄曲霉毒素的不确定度评定[J];计量学报;2002年03期
4 张俊卿,张月忠,刘中兴;头发中微量元素的超声雾化空气-氩ICP-AES分析[J];分析测试学报;2002年04期
5 郭冬发,武朝辉,裴玲云,黄秋红,李振涛;膜去溶进样高分辨等离子体质谱技术测定岩石样品中的17个镧系和锕系元素[J];质谱学报;1999年Z1期
6 郭冬发,崔建勇,武朝晖,张彦辉;脉冲增压毛细管分离富集ID-ICP-MS测定地质样品中微量锂的方法研究[J];质谱学报;2002年04期
【共引文献】
中国期刊全文数据库 前10条
1 李娜;马修水;李桂华;;测量不确定度及测量不确定度评定综述[J];安徽电子信息职业技术学院学报;2008年03期
2 宫尚宝;;浸液法测定硅砖真密度的不确定度评定[J];安徽冶金;2003年03期
3 庞维强;樊学忠;孙志华;胥会祥;张晓宏;;镁铝富燃料推进剂热值的均匀性和稳定性及不确定度分析[J];火炸药学报;2009年04期
4 张跃军;~(15)N 标记的 DPT 的合成、表征和应用研究[J];火炸药学报;1998年01期
5 李龙根,刘桂雄;基于熵概念的现代精度评价指标体系初探[J];北京工业职业技术学院学报;2003年03期
6 方志杰,陈驹,王绍芳,陈里,李福平;用氨基氮-15同位素示踪原子法研究黑索今的生成反应机理[J];兵工学报;1993年03期
7 王正,倪葆龄;氧同位素标准样品的研制[J];北京大学学报(自然科学版);1989年02期
8 王彦霞,姜长来;实验数据的表征与不确定度方法的应用[J];北京机械工业学院学报;2004年02期
9 代丽萍;李淑静;白晓华;;含铈玻璃中微量铈的光谱法测定[J];玻璃与搪瓷;2011年03期
10 杨柳;刘光明;钱余海;杜楠;;镀锌钢板铈盐钝化的电化学性能研究[J];表面技术;2006年06期
中国重要会议论文全文数据库 前10条
1 李宪优;于丽娟;王玲;魏学荣;;精密直流高压分压箱的研制[A];第九届全国信息获取与处理学术会议论文集Ⅱ[C];2011年
2 孙红英;王津;唐维学;施平;;ICP-AES测定中低含量复杂稀土矿稀土总量的快速分析方法[A];第十三届全国稀土化学分析学术研讨会论文集[C];2011年
3 严普强;;动态测试中测量不确定度刍议[A];第九届全国振动理论及应用学术会议论文集[C];2007年
4 王建灵;冯晓军;赵东奎;;炸药水下爆炸能量试验结果的不确定度分析[A];第二届全国爆炸力学实验技术交流会论文集[C];2002年
5 朱全忠;尤海鹏;;超声波无损探伤仪检定系统的研究与开发[A];中国管理科学文献[C];2008年
6 陈友宁;杨树青;;六氟化铀中~(235)U丰度的准确测量[A];中国科协2005年学术年会论文集——核科技、核应用、核经济论坛[C];2005年
7 牛清;辛有东;;容量分析法测定六氟化铀中铀含量的不确定度评定[A];中国科协2005年学术年会论文集——核科技、核应用、核经济论坛[C];2005年
8 石磊;李金英;纪存兴;赵志军;唐占梅;;氢同位素气体分析进展[A];中国核科学技术进展报告——中国核学会2009年学术年会论文集(第一卷·第4册)[C];2009年
9 魏兴俭;邓大超;余春荣;袁莉;;热电离质谱法同位素质量分馏效应校正技术[A];中国核科学技术进展报告——中国核学会2009年学术年会论文集(第一卷·第4册)[C];2009年
10 王红海;黄贇;;多谱线拟合ICP-OES法测定“黄饼”产品中的主要杂质元素[A];中国核科学技术进展报告——中国核学会2009年学术年会论文集(第一卷·第4册)[C];2009年
中国博士学位论文全文数据库 前10条
1 侯智尧;几种稀土含氧酸盐发光材料的静电纺丝法制备及性能研究[D];哈尔滨工程大学;2009年
2 章江洪;电镀锌稀土转化膜工艺及机理研究[D];昆明理工大学;2010年
3 吴昊;壳聚糖衍生物的制备及对果蔬保鲜作用研究[D];中国海洋大学;2011年
4 徐存进;键合型强荧光稀土聚合物的设计合成与性能研究[D];浙江大学;2011年
5 邵海明;准确校准大电流DCC的分布式均匀化空间磁势法研究[D];天津大学;2010年
6 赵志刚;动态测量不确定度理论的拓展及其应用研究[D];清华大学;2009年
7 唐亮;多因素作用下的力学量传感与测试技术研究[D];重庆大学;2011年
8 朴立华;浮子流量传感器结构优化与粘度影响研究[D];天津大学;2011年
9 贺明睿;稀土掺杂六铝酸盐发光材料的制备及发光性能的研究[D];东北大学;2009年
10 王猛;稀土掺杂上转换发光纳米颗粒的合成及其在生物分析中的应用[D];东北大学;2010年
中国硕士学位论文全文数据库 前10条
1 赵晓雁;盐酸克林霉素在混合溶剂中溶解度及物性数据的研究[D];郑州大学;2010年
2 洒盼盼;稀土共发光反应的研究及其纳米材料的相转移法制备[D];山东农业大学;2010年
3 李春超;绝缘电阻表检定装置的应用[D];合肥工业大学;2009年
4 胡飞龙;基于氮氧多齿配体功能配位聚合物的合成,晶体结构及性能研究[D];广西民族大学;2010年
5 张鋆;偏苯三酸铕及其掺杂、包覆材料的制备和荧光性能研究[D];哈尔滨理工大学;2010年
6 张晓飞;压力仪表校验系统的设计与实现[D];江西理工大学;2010年
7 万磊;高温电阻炉的温度检测与测量方法的研究[D];南昌大学;2010年
8 贾志强;宽频带机动电磁环境监测系统研究[D];电子科技大学;2010年
9 尹凯;BaHfO_3:Ce闪烁陶瓷粉体的制备及性能[D];沈阳大学;2010年
10 王华栋;溶胶—凝胶法制备BaHfO_3:Ce~(3+)闪烁陶瓷粉体及其性能[D];沈阳大学;2010年
【同被引文献】
中国期刊全文数据库 前10条
1 李尊爱;食品样品微波消解的条件[J];安徽预防医学杂志;2002年03期
2 刘灿平,方亚;微波消解技术在元素分析方面的应用[J];安徽预防医学杂志;2003年04期
3 李红;回瑞华;侯冬岩;刘俊会;华蕾;;茶叶中10种元素的ICP-MS法分析[J];鞍山师范学院学报;2005年06期
4 王运华;微波消解预处理技术用于食品微量元素分析的研究[J];兵团教育学院学报;2002年01期
5 王海燕;;ICP-AES的工作原理与维护保养[J];电子产品可靠性与环境试验;2010年04期
6 徐竞;;微波消解快速测定饲料中的重金属铅、镉[J];饲料工业;2008年17期
7 陈天文;洪江星;;ICP—MS分析中药微量元素的方法探讨[J];福建分析测试;2002年04期
8 张光宇,张小曳;提高ICP-MS质谱仪的性能[J];分析测试技术与仪器;1998年02期
9 刘芳;周怀忠;;一种ICP光源粉末进样装置[J];分析化学;1984年09期
10 林添明,金献忠,许晖,谢国勋;试样粒子在电感耦合等离子体通道中蒸发的研究[J];分析化学;1994年01期
中国博士学位论文全文数据库 前3条
1 王静凤;重金属在海产贝类体内的累积及其影响因素的研究[D];中国海洋大学;2004年
2 冯国栋;小型微波等离子体炬全谱仪的研制及其应用基础研究[D];吉林大学;2005年
3 郭岚;食用植物油中影响产品质量或食用安全的金属元素及有机物残留分析[D];南昌大学;2007年
中国硕士学位论文全文数据库 前6条
1 王九英;ICP-AES法联合测定铝合金中各元素的方法研究[D];西北工业大学;2003年
2 周勇义;微波消解—石墨炉原子吸收分光光度法在中药重金属含量检测中的应用[D];首都师范大学;2004年
3 张成标;进境木薯产品重金属等离子体质谱检测方法的建立及进口调控措施研究[D];中国农业大学;2005年
4 徐祥书;牛奶中有害元素测定及形态分析[D];广西师范大学;2008年
5 谭沛;ICP-AES法测定松香及其深加工产品中金属离子含量的研究[D];广西大学;2007年
6 王庚;ICPMS用于海洋和中药材中重金属元素及其汞砷形态分析的研究[D];山东大学;2008年
【二级参考文献】
中国期刊全文数据库 前10条
1 张俊卿,杨文斌;ICP-AES的超声雾化进样系统[J];包头钢铁学院学报;1994年01期
2 龚治湘,宋金如;P_(350)微孔快速色谱柱分离富集铀的性能研究[J];高等学校化学学报;1994年08期
3 王振原,林淑娣,赵永魁;ICP-AES法测定人发中Cu、Zn、Fe、Mn和Ca[J];光谱实验室;1998年04期
4 符廷发,多凤琴,王银妹;用于ICP-AES超声波雾化器的研制[J];光谱学与光谱分析;1987年02期
5 冯秀文,高俊琴;用回收率检验分析方法的准确度[J];光谱学与光谱分析;1995年03期
6 马振栋,王凤池,黄志荣;分层建模评定过程繁杂的检测不确定度方法研究[J];南开大学学报(自然科学版);2001年03期
7 邵友彬;电感耦合等离子源质谱法的某些性能特征[J];岩矿测试;1986年04期
8 殷宁万,阙松娇,何红蓼;等离子体质谱法在地质样品铅同位素比测定上的应用[J];岩矿测试;1988年04期
9 尹明,符廷发,袁玄晖;感耦等离子体质谱法测定地质样品中痕量稀土元素的研究[J];岩矿测试;1989年02期
10 尹明,符廷发,袁玄晖;等离子体质谱法的主要工作参数研究(Ⅰ)[J];岩矿测试;1990年01期
【相似文献】
中国期刊全文数据库 前10条
1 杨春艳;ICP-MS半定量分析及其应用[J];云南环境科学;2004年S1期
2 张志军,韩学超;环境中长寿核素的ICP-MS测量研究及进展[J];四川环境;2005年05期
3 刘勤志;吴堑虹;;ICP-MS测定铝土矿中的稀土元素[J];煤炭技术;2010年05期
4 顾妍丽;宋振威;凌霞;刘文卫;;ICP-MS法测定矿泉水中15种元素含量的不确定度分析[J];中国卫生检验杂志;2010年09期
5 郑利;李建军;郑晨;;ICP-MS法测定香精中重金属的不确定度研究[J];香料香精化妆品;2011年03期
6 漆亮,胡静;电感耦合等离子体质谱法测定花岗岩、沉积物中的微量元素[J];广西化工;2000年S1期
7 郑永章,伍星,刘湘生;氢化物发生ICP-MS连用技术的研究与应用[J];现代仪器;2002年01期
8 陈登云,刘娜,张兰英;应用HPLC-ICP-MS联用技术进行Hg的形态分析研究[J];环境化学;2005年01期
9 蔡秀兰,陈逸珺,戴乐美,练鸿振;电感耦合等离子体质谱法测定甲醇中13种微量元素[J];质谱学报;2005年01期
10 刘红;赵春华;刘英;;高纯二氧化锗中痕量杂质的ICP-MS法测定[J];分析试验室;2006年07期
中国重要会议论文全文数据库 前10条
1 郭志英;崔晓磊;梁月琴;于水;;土壤中钚含量及~(240)Pu/~(239)Pu的ICP-MS检测方法研究[A];2011中国环境科学学会学术年会论文集(第二卷)[C];2011年
2 叶剑芝;苏子鹏;杨春亮;查玉兵;林玲;韩志萍;;微波消解-ICP-MS法测定果蔬罐头中的锡、铅、砷[A];农产品质量安全与现代农业发展专家论坛论文集[C];2011年
3 苏子鹏;叶剑芝;杨春亮;静玮;;溶液酸度对ICP-MS测定大米中镉和铜的影响[A];农产品质量安全与现代农业发展专家论坛论文集[C];2011年
4 金鹏飞;宋丽洁;胡欣;邹定;吴学军;孙春华;;ICP-MS研究中药炮制前后18种微量元素总量和溶出特性的变化[A];2010年中国药学大会暨第十届中国药师周论文集[C];2010年
5 张立锋;周凯红;张翼明;;ICP-MS法测定钆镁合金中稀土杂质[A];第十三届全国稀土化学分析学术研讨会论文集[C];2011年
6 杜静;秦民坚;黄林芳;陈士林;;ICP-MS测定石斛中微量元素及其安全性评价[A];2011年中国药学大会暨第11届中国药师周论文集[C];2011年
7 张翼明;郝冬梅;崔爱端;;ICP-MS法同时测定稀土金属中镁、铝等十四种非稀土杂质[A];第九届全国稀土分析化学学术报告会论文集[C];2001年
8 刘鹏宇;刘英;;膜去溶-微柱分离-ICP-MS联用技术应用于氧化铈纯度分析的研究[A];全国有色金属理化检验学术报告会论文集[C];2011年
9 严晓文;杨利民;王秋泉;;生物分子的稀土元素标记策略和ICP-MS定量[A];第十三届全国稀土化学分析学术研讨会论文集[C];2011年
10 林守麟;胡圣虹;刘勇胜;;稀土元素的ICP-MS分析[A];第九届全国稀土分析化学学术报告会论文集[C];2001年
中国重要报纸全文数据库 前1条
1 新疆有色地质勘察局测试中心 吴明辉 赵德耘 张华芹;ICP-MS测定矿石中痕量Pb含量测定的不确定度评定[N];新疆科技报(汉);2009年
中国博士学位论文全文数据库 前6条
1 陈贝贝;基于ICP-MS的联用技术及其在生命体系中元素与形态分析的应用[D];武汉大学;2010年
2 龙永珍;桂西铝多金属矿矿床地质地球化学特征及综合利用研究[D];中南大学;2003年
3 杨春霞;含铊黄铁矿利用过程中毒害重金属铊的迁移释放行为研究[D];中国科学院研究生院(广州地球化学研究所);2004年
4 弓晓峰;黑灵芝元素形态、活性成分及其保健功能研究[D];南昌大学;2006年
5 杨琰;洞穴石笋高精度ICP-MS铀系年代学与西南岩溶地区古气候变化研究[D];中国地质大学;2006年
6 高运川;大气颗粒物中溴和碘的浓度特征及来源[D];华东理工大学;2011年
中国硕士学位论文全文数据库 前10条
1 崔晓磊;基于ICP-MS技术对贫铀溶解性能及血样中铂的测定方法的研究[D];中国人民解放军军事医学科学院;2013年
2 杜英秋;纳米材料富集分离与ICP-MS联用测定重金属离子的方法研究[D];黑龙江大学;2013年
3 杨盛华;不同地区肾结石患者血清和尿液微量元素水平ICP-MS测定及比较[D];福建医科大学;2011年
4 尹坤;偏硼酸锂石墨坩埚熔矿—超声波提取-ICP-MS法测定岩石和水系沉积物中19种元素[D];吉林大学;2012年
5 彭美阳;含氟双环吡啶类杂环化合物的合成与ICP-MS法测定桉叶油中5种重金属的含量[D];云南大学;2013年
6 张彩聪;ICP-MS法测定岩矿样品中20种痕量元素的方法研究[D];中国地质大学(北京);2013年
7 马晓星;改性碳纳米管富集ICP-MS在线检测重金属研究[D];天津科技大学;2011年
8 张红雨;硫化物矿物痕量及贵金属元素丰度ICP-MS测定方法研究[D];中国地质大学(北京);2012年
9 王君;基于ICP-MS的昆明荷叶山柱状沉积物环境意义研究[D];昆明理工大学;2009年
10 李璠;福建岛屿黄嘴白鹭体内重金属残留量分布的研究[D];厦门大学;2007年
 快捷付款方式  订购知网充值卡  订购热线  帮助中心
  • 400-819-9993
  • 010-62791813
  • 010-62985026