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电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测量铀中痕量稀土杂质方法研究

姜永青  
【摘要】: 稀土元素具有较强的中子吸收能力,即使它们在核燃料铀中的含量甚微,也会严重影响~(235)U裂变链式反应的中子平衡。因此,核燃料铀的纯度必须达到核纯级,即铀中稀土杂质的含量必须小于10~(-6)%-10~(-5)%(0.01~0.1μg/gU)。虽然铀中稀土的分析方法有一些报导,但对于核纯铀中的痕量杂质,现有方法从测量可靠性、分析速度及安全等方面来考虑尚不能完全满足常规分析的要求。因此,有必要建立一种快速、准确、灵敏的分析方法。 本文采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测量技术并结合膜去溶(D-MCN)进样技术,在保持扫描速度快、多元素同时测量优势的同时,大大降低了氧化物离子干扰,同常规气动雾化(PN)进样技术相比,使方法灵敏度提高了一个数量级;采用~(103)Rh做内标,不但补偿了基体效应,使基体(铀)量高达50μg/mL时仍不影响对稀土杂质的测量,而且还明显改善了工作曲线的线性;通过优化操作参数和选择无干扰同位素检测,使测量准确性进一步提高。同时,采用一种增压排空分离技术,用内径为4mm的色谱柱和粒度为200-400目的阴离子交换树脂分离铀中痕量稀土,整个分离过程可在20分钟之内完成;而且,用6 mol/L HCl介质上柱并淋洗稀土杂质,水解吸树脂上的铀,试剂用量均可控制在5mL之内。增压排空分离技术的应用,达到了分离效率高,速度快,试剂消耗和废液产生量少的目的。本文建立的分析方法的溶液检测限低达1×10~(-13)g/mL,固体样品的测量下限可达1×10~(-12)g/g。 为了更合理、科学地表示分析结果,本研究按照国际通用的方法对分析结果的不确定度进行了评定,提供了计算过程所需各参数的采集和计算方法,评定了各标准不确定度分量、合成标准不确定度、自由度和扩展不确定度。 最后用本研究建立的分析方法分别对八氧化三铀稀土杂质成分标样(GBW04207)和八氧化三铀杂质成分标样(GBW04205)中四个稀土杂质(Sm、Eu、Gd、Dy)进行了分析,在95%的置信度下,结果分别与标准值和推荐值吻合较好,证明本方法有效可靠,适于铀及其氧化物中痕量稀土杂质的分析。


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