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《中国原子能科学研究院》 2006年
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DMG色层分离~(107)Pd的放化分离方法研究

梁小虎  
【摘要】: ~(107)pd是一个长寿命的裂变产物核素,半衰期6.5×10~6a,纯β发射体,β最大能量为33keV,裂变产额为0.14%。由于它寿命长,裂变产额也相对较高,因此它的存在对环境的影响日益受到人们的关注。因此对它的核数据进行重新测量显然有很重要的意义。另外,从高放废液中分离Pd等贵金属还有很高的工业价值。我们的工作是建立放化分离流程,从辐照后元件溶解液中不加载体的分离出放化纯度足够高的~(107)pd,为今后其半衰期等核数据测量工作做技术准备。 由于~(107)pd的寿命很长,比活度很低,要分离出足够量的~(107)pd,需要操作的料液的放射性活度就很大。柱分离法分离效率高,操作简单,利于降低操作时所受的放射性剂量。另外,螯合形成树脂是对分离对象的选择性很高的分离方法。考虑到二甲基乙二醛肟(DMG)是Pd的特效络合剂,曾成功用于沉淀法,萃取法的分离Pd的流程中,因此我们制备了含有DMG的螯合形成树脂柱,吸附分离元件溶解液中的Pd。以DMG螯合形成树脂柱分离操作为主要步骤,建立了从元件溶解液中不加载体的分离~(107)pd的流程。这种分离方法在文献中未见报导。 该法是将元件溶解液先转换为1mol/L的硝酸介质,然后加入到一个负载了DMG的AmberliteXAD-7树脂柱上,用1mol/L的硝酸洗涤后,再用甲醇溶液将Pd解吸下来。解吸液蒸干用氯仿溶解,用1mol/L的硝酸洗涤两次,进一步去除杂质。有机相蒸干后先用王水溶解,转换为HNO_3介质以后,再进行一次柱分离。 我们用多种裂变产物核素的示踪剂测量了流程的去污因子,用~(109)pd为指示剂开展了流程的收率实验,并用秦山核电站考验元件溶解液对流程进行了验证。实验得到流程的收率≈30%,主要损失在介质转换及萃取步骤。流程去污能力非常高,对元件溶解液的总的α、β核素的去污因子)2×10~(10),对主要γ核素~(137)Cs的去污因子>2×10~8。实验结果表明,我们建立的流程可以从元件溶解液中分离出符合半衰期等核数据测量要求的~(107)pd,遗憾的是元件溶解液中Pd的含量非常低,应用液闪谱仪测量~(107)pd活度,得到的~(107)pd在元件溶解液中含量的上限,较理论计算的小3个量级。出现这种情况,很有可能是在乏燃料元件中,Pd和其它核素形成了不溶于硝酸的合金。具体的原因有待做进一步研究。
【学位授予单位】:中国原子能科学研究院
【学位级别】:硕士
【学位授予年份】:2006
【分类号】:TL922

【参考文献】
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