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《中国原子能科学研究院》 2006年
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DMG色层分离~(107)Pd的放化分离方法研究

梁小虎  
【摘要】: ~(107)pd是一个长寿命的裂变产物核素,半衰期6.5×10~6a,纯β发射体,β最大能量为33keV,裂变产额为0.14%。由于它寿命长,裂变产额也相对较高,因此它的存在对环境的影响日益受到人们的关注。因此对它的核数据进行重新测量显然有很重要的意义。另外,从高放废液中分离Pd等贵金属还有很高的工业价值。我们的工作是建立放化分离流程,从辐照后元件溶解液中不加载体的分离出放化纯度足够高的~(107)pd,为今后其半衰期等核数据测量工作做技术准备。 由于~(107)pd的寿命很长,比活度很低,要分离出足够量的~(107)pd,需要操作的料液的放射性活度就很大。柱分离法分离效率高,操作简单,利于降低操作时所受的放射性剂量。另外,螯合形成树脂是对分离对象的选择性很高的分离方法。考虑到二甲基乙二醛肟(DMG)是Pd的特效络合剂,曾成功用于沉淀法,萃取法的分离Pd的流程中,因此我们制备了含有DMG的螯合形成树脂柱,吸附分离元件溶解液中的Pd。以DMG螯合形成树脂柱分离操作为主要步骤,建立了从元件溶解液中不加载体的分离~(107)pd的流程。这种分离方法在文献中未见报导。 该法是将元件溶解液先转换为1mol/L的硝酸介质,然后加入到一个负载了DMG的AmberliteXAD-7树脂柱上,用1mol/L的硝酸洗涤后,再用甲醇溶液将Pd解吸下来。解吸液蒸干用氯仿溶解,用1mol/L的硝酸洗涤两次,进一步去除杂质。有机相蒸干后先用王水溶解,转换为HNO_3介质以后,再进行一次柱分离。 我们用多种裂变产物核素的示踪剂测量了流程的去污因子,用~(109)pd为指示剂开展了流程的收率实验,并用秦山核电站考验元件溶解液对流程进行了验证。实验得到流程的收率≈30%,主要损失在介质转换及萃取步骤。流程去污能力非常高,对元件溶解液的总的α、β核素的去污因子)2×10~(10),对主要γ核素~(137)Cs的去污因子>2×10~8。实验结果表明,我们建立的流程可以从元件溶解液中分离出符合半衰期等核数据测量要求的~(107)pd,遗憾的是元件溶解液中Pd的含量非常低,应用液闪谱仪测量~(107)pd活度,得到的~(107)pd在元件溶解液中含量的上限,较理论计算的小3个量级。出现这种情况,很有可能是在乏燃料元件中,Pd和其它核素形成了不溶于硝酸的合金。具体的原因有待做进一步研究。
【学位授予单位】:中国原子能科学研究院
【学位级别】:硕士
【学位授予年份】:2006
【分类号】:TL922

【引证文献】
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1 吴俊德;张生栋;梁小虎;丁有钱;杨金玲;;从高放废液中系统分离~(79)Se、~(93)Zr、~(107)Pd的方法[J];核化学与放射化学;2010年06期
【参考文献】
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1 张凯,鲍长利,李增文,田莉玉,董春香;双硫腙螯合形成树脂分离富集地质样品中的微量金、铂、钯及其测定[J];分析化学;1997年04期
2 张生栋,刘峻岭,郭景儒,李金英,崔安智,李大明,毛国淑;ICPMS法测量~(126)Sn半衰期[J];核化学与放射化学;2000年03期
3 余润兰,崔安智,李学良,郭景儒,严叔衡,唐培家,刘大鸣;~(252)Cf自发裂变产物中~(114)Pd的快速放射化学分析[J];核化学与放射化学;1995年03期
4 康忠 ,陈文浚,蒋树斌;蜜胺树脂柱色谱法从模拟高放废液中回收钯的研究[J];核化学与放射化学;1995年04期
5 程德平;N_(503)萃淋树脂吸萃钯的性能及机理研究[J];离子交换与吸附;1996年02期
6 夏传琴,刘忠群,金永东,陈绍金;N,N-二甲庚基乙酰胺萃取钯的研究[J];四川大学学报(自然科学版);1997年06期
7 夏传琴,刘忠群,金永东,陈绍金,陈斌;N_(235)萃取高放废液中的钯、铑研究[J];四川大学学报(自然科学版);1998年02期
8 张生栋;;长寿命裂变产物核素核数据测量进展[J];原子能科学技术;2006年02期
【共引文献】
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1 任曼,邓海琳,漆亮;贵金属多元素分析进展[J];地质地球化学;2003年03期
2 鲍长利,赵淑杰,刘广民,周波,冯志彬;对磺基苯偶氮变色酸螯合形成树脂分离富集微量铂和钯[J];分析化学;2002年02期
3 朱若华,邹洪,贺闰娟;贵金属元素铂、铑、钯的分析进展[J];分析试验室;2004年02期
4 江放明,周方钦,白祖海,吴建华;PE(聚乙烯)-双硫腙复膜树脂分离富集原子吸收法测定地质样品中的钯[J];分析试验室;2004年12期
5 李华昌,周春山,符斌;铂族元素分离中的萃淋树脂技术[J];贵金属;2001年04期
6 朱萍,古国榜;溶剂萃取从酸性溶液中回收钯[J];贵金属;2002年04期
7 贺惠,陈小明,何增雄;聚丙烯-二苯氨基脲树脂分离富集原子吸收法测定地质样品中的金[J];光谱实验室;2005年02期
8 薛光,姚万林,刘永生;地质样品中金富集分离方法的最新进展[J];黄金;2004年03期
9 薛光;赵玉娥;;金测定方法的最新进展(续完)[J];黄金;2007年03期
10 曹淑红;萃取柱色谱法及其对金等贵金属元素的分离与提取[J];黄金;1997年06期
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1 王同兴;张继龙;赵永刚;杨金玲;张生栋;;多接收电感耦合等离子体质谱测量裂变产物~(93)Zr浓度[A];2007年全国质谱学会无机质谱、同位素质谱、质谱仪器和教育学专业委员会学术交流会论文集[C];2007年
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1 王格慧;新型天然纤维材料离子交换树脂合成与应用研究[D];中国林业科学研究院;2000年
2 李华昌;贵金属高效离子交换色谱分离理论及应用研究[D];中南大学;2002年
3 朱萍;溶剂萃取法从贵金属废料液中分离回收贵金属的研究[D];华南理工大学;2003年
4 李耀威;溶剂萃取法分离铂、钯、铑及其在二次资源回收中的应用研究[D];华南理工大学;2005年
5 张钦发;从铜阳极泥分金钯后的铂精矿中提取分离铂钯金新工艺及萃取机理研究[D];中南大学;2007年
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1 史兴旺;电化学传感器与超分子化学在分析测定中的研究应用[D];山东师范大学;2001年
2 郑彦;新型化学修饰电极及生物传感器的研究与应用[D];山东师范大学;2003年
3 白祖海;贵金属元素在复膜树脂上的分离富集行为及其原子吸收光谱法测定的研究[D];湘潭大学;2004年
4 江放明;PE复膜树脂分离富集—原子吸收光谱法测定痕量贵金属元素的研究与应用[D];湘潭大学;2005年
5 曹庚振;刚果红形成树脂分离富集极谱催化波连测地质样中银、金、钌的研究[D];吉林大学;2006年
6 闫庆秀;PAN-S螯合形成树脂分离富集极谱连测地质样品中贵金属Ru、Au、Pd、Pt、Ir、Rh的研究[D];吉林大学;2006年
7 熊文明;纳米氧化铝材料在分离富集—原子吸收光谱法测定痕量贵金属中的研究与应用[D];湘潭大学;2006年
8 马弘;D113离子交换树脂吸附钯的基础研究[D];河北工业大学;2007年
9 周舵;加速器质谱测量~(93)Zr的方法研究[D];中国原子能科学研究院;2007年
10 杨金玲;~(93)Zr的放化分离和分析方法研究[D];中国原子能科学研究院;2007年
【同被引文献】
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1 杨金玲;~(93)Zr的放化分离和分析方法研究[D];中国原子能科学研究院;2007年
【二级参考文献】
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1 包昌年,张德成,钮少冲,刘振荣,宋庆芳;N_(503)萃取镓及其机理的研究[J];高等学校化学学报;1981年02期
2 董彦杰;杨子超;王秀山;阎居梅;;三烷基胺萃钯机理之研究[J];贵金属;1990年01期
3 余润兰,李学良,崔安智,郭景儒,严叔衡,唐培家,刘大鸣;~(252)Cf自发裂变中~(114)Pd累计裂变产额测定及质量分布轻峰精细结[J];核化学与放射化学;1995年04期
4 李玉武;田世忠;余席茂;程介克;;变色酸偶氮类螯合剂负载树脂的制备及其性能的研究[J];化学试剂;1987年02期
5 李树森;袁承业;;N-取代酰胺萃取铌、钽的机理[J];化学学报;1975年01期
6 康忠 ,陈文浚,陈绍金, 童式国,胡明芬;蜜胺树脂在硝酸介质中对钯的吸附行为[J];四川大学学报(自然科学版);1994年04期
7 夏传琴,刘忠群,金永东,陈绍金;N,N-二甲庚基乙酰胺萃取钯的研究[J];四川大学学报(自然科学版);1997年06期
8 陈文浚,王云龙,季杰珍;二已基-N,N-二乙基酰胺甲撑磷酸酯从盐酸介质中萃取钯(Ⅱ)的研究[J];无机化学学报;1989年04期
9 ;有色金属(季刊)第43卷总目录1991年[J];有色金属;1991年04期
10 董彦杰,杨子超,王秀山,阎居梅;N,N(二甲庚基)乙酰胺萃钯机理研究[J];应用化学;1990年01期
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1 毛国淑 ,张生栋 ,杨磊 ,丁有钱 ,孙宏清 ,陈雄军;从裂变产物中放化分离~(132)I[J];中国原子能科学研究院年报;2004年00期
2 丁有钱 ,崔安智 ,张生栋 ,于伟翔 ,仲启平 ,郭景儒 ,李大明 ,田伟之 ,王平生;~(142)La的放化分离方法研究[J];中国原子能科学研究院年报;2001年00期
3 成源棣,薛祉纶;钍与其放射性子体、裂变产物的萃取分离[J];核技术;1980年06期
4 丁有钱 ,杨志红 ,崔安智 ,张生栋 ,毛国淑 ,杨磊 ,孙宏清 ,李大明 ,郭景儒;裂变产物中~(138)Cs的放化分离[J];中国原子能科学研究院年报;2003年00期
5 吴俊德;张生栋;梁小虎;丁有钱;杨金玲;;从高放废液中系统分离~(79)Se、~(93)Zr、~(107)Pd的方法[J];核化学与放射化学;2010年06期
6 朱寿彭,唐忠义,高献华;裂变产物钷-147的体内分布规律与其在血流中存在形式的关系[J];辐射防护;1979年02期
7 张春华;从铀及其裂变产物中提取~(140)Ba[J];原子能科学技术;1988年02期
8 胡广春;;裂变产物放射性时间特征模拟[J];中国核科技报告;2006年02期
9 张先梓 ,黄美新 ,张绪立 ,冯光汉;应用季铵7402从含氟的辐照铀溶液中系统分离主要裂变产物[J];原子能科学技术;1977年01期
10 蔡敦九,刘彤;中子诱发~(239)Pu裂变产生Kr、Xe、Zr、Mo、Ce、Nd、Eu、Tb等18种裂变产物核素的产额评价[J];中国原子能科学研究院年报;1997年00期
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1 毛国淑;张生栋;杨磊;丁有钱;;从裂变产物中放化分离~(132)I[A];第七届全国核化学与放射化学学术讨论会论文摘要集[C];2005年
2 丁有钱;杨志红;崔安智;张生栋;毛国淑;杨磊;孙宏清;郭景儒;;裂变产物中~(138)Cs的放化分离[A];第七届全国核化学与放射化学学术讨论会论文摘要集[C];2005年
3 杨金玲;张生栋;崔安智;;~(93)Zr放化分离方法研究进展[A];首届核化学与放射化学青年学术交流会论文摘要集[C];2006年
4 李泽;王秀芝;敬克兴;崔安智;刘永辉;李大明;戚大海;李学良;刘从贵;苏树新;唐培家;刘大明;张淑兰;张生栋;郭景儒;;11.3MeV中子诱发~(238)U裂变的质量分布[A];第八届全国核物理会议文摘集(下册)[C];1991年
5 潘竞舜;廖运璇;甘学英;;用~(90)Y的Cerenlov计数分析测量低放废物中的~(90)Sr[A];首届核化学与放射化学青年学术交流会论文摘要集[C];2006年
6 丁有钱;杨志红;张生栋;崔安智;;~(95)Y亚快化分离装置的研制[A];第七届全国核化学与放射化学学术讨论会论文摘要集[C];2005年
7 杨志红;丁有钱;张生栋;;~(91)Sr亚快化分离方法研究[A];首届核化学与放射化学青年学术交流会论文摘要集[C];2006年
8 张生栋;杨磊;郭景儒;王方定;崔安智;李金英;刁立军;;长寿命裂变产物核素~(126)Sn(n,γ)~(127)Sn~m和~(127)Sn~g热中子反应截面测量研究[A];第七届全国核化学与放射化学学术讨论会论文摘要集[C];2005年
9 ;广州电器科学研究院[A];04'中国企业自动化和信息化建设论坛暨中南六省区自动化学会学术年会专辑[C];2004年
10 王秀凤;张生栋;钱丽娟;丁有钱;杨磊;孙宏清;;相对产额法测量~(135)Cs热中子活化截面[A];首届核化学与放射化学青年学术交流会论文摘要集[C];2006年
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1 梁小虎;DMG色层分离~(107)Pd的放化分离方法研究[D];中国原子能科学研究院;2006年
2 杨金玲;~(93)Zr的放化分离和分析方法研究[D];中国原子能科学研究院;2007年
3 刘世龙;热中子诱发~(235)U裂变短寿命产物产额测量[D];中国原子能科学研究院;2007年
4 冯晶;0.57MeV,1.0MeV和1.5MeV中子诱发~(235)U裂变产物产额测量[D];中国原子能科学研究院;2006年
5 乔亚华;Ru~(3+)与[RuNO]~(3+)的速差动力学分析方法研究[D];中国原子能科学研究院;2006年
6 王同兴;同位素稀释—多接收电感耦合等离子体质谱法(ID-MC-ICP-MS)测量~(148)Nd的方法研究[D];中国原子能科学研究院;2006年
7 周舵;加速器质谱测量~(93)Zr的方法研究[D];中国原子能科学研究院;2007年
8 徐利军;SISAK方法从裂变产物中快速分离~(142)La[D];中国原子能科学研究院;2006年
9 卞晓艳;乙异羟肟酸与Zr(Ⅳ)、U(Ⅵ)配合物稳定常数测定及其在铀纯化循环净化Zr的研究[D];中国原子能科学研究院;2007年
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