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《中国工程物理研究院》 2010年
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室温熔盐镀铝—氧化法制备铝化物阻氘层技术研究

张桂凯  
【摘要】: 氚对包容自身的金属结构材料仍具有高的渗透能力。氚的渗出可产生氚量的损失以及环境的放射性危害。在氚包容材料表面制备能够抑制氚渗出的涂层(阻氚层)是减少氚向环境逃逸的有效措施之一,也是解决ITER(国际热核聚变实验堆)涉氚系统中高温组件氚渗透问题的关键技术。FeAl/Al2O3铝化物阻氚层是公认具有优良阻氚性能与自修复功能的涂层。然而,目前的涂层制备方法还未能满足实用化要求。为此,提出一种新的制备方法:采用室温熔盐电镀铝方法先在不锈钢表面制备一定厚度的铝镀层,其后通过热处理得到富铝的Fe-Al涂层,最后经过氧化在Fe-Al层表面形成Al2O3膜,并在21-6-9、1Cr18Ni9Ti不锈钢表面开展了涂层的制备工艺、结构和性能研究,取得了较好的结果。 1.采用AlCl3-EMIC(氯化1-甲基3-乙基咪唑)室温熔盐体系在21-6-9钢上获得结合牢固的纯铝电镀层。镀层表面光滑、色泽均匀、结构致密,由数微米大小、均匀分布的等轴状晶粒生长而成。镀前处理、电流密度、电镀温度和电镀时间的影响程度依次降低:电化学清洗前处理能显著提高镀层结合强度;镀层颗粒尺寸随电流密度、沉积温度和电镀时间增加而增大,但电流密度的影响最为显著;镀层总厚度随电镀时间增加呈近似的线性增长关系。确定了较优的室温熔盐电镀铝工艺,并在1Cr18Ni9Ti不锈钢实物上取得满意的镀覆效果。 2.大气中、650-750℃下通过1-30h的热处理,在21-6-9不锈钢表面形成成分渐变、冶金结合的Fe-Al涂层。涂层厚度3-30μm,结构致密,双层或三层结构,成分由表面向基体中心逐渐从Al基化合物转变为Fe基化合物。涂层厚度除与热处理温度、热处理时间和预镀Al层厚度相关外,还受冷却速率的影响。大体上,Fe-Al涂层厚度(hFe-Al)与温度(T)、时间(t)和Al镀层厚度(hAl)间的关系为:hFe-Al=2.39×106t1/2h1/2Al exp[-116900/(RT)]。涂层形成过程受原子扩散控制,分为1)初始Fe-Al合金形成,2)Fe-Al涂层生长和3)Fe-Al涂层扩散退火三个阶段。 3.根据合金选择性氧化原理,采用700℃、低氧分压(Ar、10-2O2)氧化工艺,在21-6-9、1Cr18Ni9Ti不锈钢Fe-Al涂层表面制得结合牢固、致密的、100-300nm的Al203膜。最终所制涂层由微米级厚的FeAl/Fe3Al扩散层及纳米级的γ-Al2O3外层组成,层间及界面均无空洞。较优的氧化工艺为Fe-Al涂层700-750℃、10-2O2、Ar中氧化100-200h。 4.在1Cr18Ni8Ti不锈钢结构容器表面制备的FeAl/Al2O3铝化物阻氚层外表美观、结构致密、与基体结合良好;600-727℃涂层使容器的氘渗透率降低2-3个数量级,涂层抗750℃-室温冷热循环10余次。
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