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拉曼光谱分析氢同位素气体方法研究

王洪祖  
【摘要】:拉曼光谱法是分析材料结构的一种基本方法,在氢同位素气体定量分析中是唯一可以无损在线分析所有六种氢同位素气体的分析方法。拉曼光谱法虽然是比较成熟的技术,但是用其定量分析氢同位素气体在国内还处于起步阶段。本文对影响氢同位素气体拉曼信号强度的因素进行了分析研究,建立了一整套拉曼光谱离线和在线分析氢同位素系统,并对钛与氕氘混合气和氘氚混合气作用进行了初步研究。 设计和制作了用于离线分析氢同位素气体的玻璃和石英样品管。玻璃样品管制作工艺简单,制作周期短,但是在氢气特征峰处的拉曼散射背底较高,只能用来测量氘气;石英样品管制作工艺较为复杂,但在氕氘氚特征峰处拉曼散射背底较低,可以用来对氕氘氚三种气体进行测量。本文以氘气为对象,研究了光栅、激光功率、曝光时间和气体压力等因素对氘气拉曼信号信噪比的影响,建立微观光路激光拉曼光谱定量分析氢同位素气体的方法。光栅对拉曼光谱分辨率有直接影响,1800刻线/毫米的光栅分辨率要好与600刻线/毫米的光栅。激光聚焦对拉曼信号有着直接影响,通过多次试验,选择了最合适的聚焦位置。随着激光功率的增加、曝光时间的增长、气体压力的增加,拉曼光谱信号呈线性增长。15000Pa的氦气对15000Pa氘气的拉曼信号几乎没有影响。 在激光功率、曝光时间等条件一定的情况下,气体的拉曼信号只与气体压力有关。以此为依据,建立了对于不同波长和能量的激光下拉曼光谱离线分析氕气、氘气、氚气的标准曲线。标准曲线分别是y(514nm, H2)=1.6×10-3x和y(532nm, H2)=8.56×l0-3x; y (514nm, D2)=1.08×10-3x和y (532nm, D2)=4.68×10-3x; y (514nm, T2)=6.81×10-4x和y (532nm, T2)=3.28×10-3x。对每条标准曲线,都用未知样来进行检验,发现随着气体压力的增大,测量得到的结果相对误差就越小。通过对标准曲线的测定,为拉曼光谱定量分析氢同位素气体提供了参考。 在离线分析的基础上,利用长距离的光纤,将光纤探头搭建在样品腔附近,建立了拉曼光谱在线分析氢同位素气体系统。在线分析系统的优点是可以实时原位分析氢同位素气体,不需取样,也没有尾气排放,是分析放射性氚的理想手段。本文使用在线系统,建立了拉曼光谱在线分析氕氘氚气体的标准曲线:y (H2)=8.14×10-4x; y (D2)=3.88×10-4x; y (T2)=3.41×10-4x。对每条标准曲线,都用未知样来进行检验,同离线分析一样,随着气体压力的增大,测量得到的结果相对误差就越小。 利用在线分析氢同位素技术,对钛与氕氘混合气体和氘氚混合气体反应进行了初步研究。应用拉曼光谱在线分析氢同位素气体的标准曲线,分析了钛与氕氘混合气体和氘氚混合气体的反应,证实了该方法可以用来对氢同位素气体进行定量分析。通过对钛吸氢同位素前后拉曼光谱的分析,发现钛在300℃到600℃吸收氕氘混合气体时,吸氕的能力要大于吸氘的能力,有明显的同位素效应;在600℃时吸收氘氚混合气时,吸氘的能力明显大于吸氚的能力,也有明显的同位素效应。


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