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《中国工程物理研究院》 2004年
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有支撑钯钇合金渗氢膜制备技术及表面吸附行为理论研究

王和义  
【摘要】:本文在多孔不锈钢表面修饰技术研究中,分别对浆料涂敷法和溶胶—凝胶法制备非对称多孔不锈钢膜的工艺技术进行了研究,利用TEM和SEM分别对纳米不锈钢粉末、TiO_2溶胶颗粒和微孔不锈钢载体及非对称膜的表观形貌进行了表征,采用AP90透气仪对不锈钢载体及非对称膜的干空气渗透率进行了测量。用浆料涂敷法,将纳米不锈钢粉末沉积在多孔不锈钢载体上,形成孔径依次减小的微孔不锈钢载体,其孔径约为200nm左右,在压差为0.1MPa时,其干空气渗透率约为200cm~3/cm~2·min。经溶胶—凝胶法,在微孔不锈钢载体上沉积TiO_2薄膜,其孔径约为100nm,在压差为0.1MPa时,其干空气渗透率约为80cm~3/cm~2·min。 在钯钇合金膜离子束辅助沉积工艺研究中,于离子束辅助沉积实验装置上,分别采用Pd、Y、Sn、Pb、Pd-8Y作为溅射靶,系统地研究了薄膜溅射沉积速率与沉积条件的关系,首次得到了Pd、Y、Pd-8Y沉积速率与溅射束流和时间的关系式,探讨了溅射沉积的机理。采用SEM和AFM分析了薄膜的表观形貌及微结构,利用台阶仪和RBS分析了薄膜厚度,分别用XRD、SAM和XPS研究了薄膜的成分及薄膜表面的吸附行为。 保持离子束辅助沉积束压和束流等恒定的情况下,薄膜厚度随镀膜时间的增大而增厚。镀膜时间一定,薄膜厚度受离子镀束压、束流的影响较大,沉积速度随溅射束压及溅射束流的增大而增大。在溅射束流分别为100mA、80mA、60mA时,Pd的沉积速率分别为5.53nm/min、8.33nm/min和13.0nm/min;溅射束流为100mA时,Y的沉积速率为8.73nm/min,钯钇合金的沉积速率为10.7nm/min。利用孔径为100nm的微孔不锈钢复合膜作为支撑载体,以Pd-8Y合金靶作为溅射靶,采用离子辅助沉积技术,溅射能量为20keV,溅射源束流为100mA,装置本底真空为4×10~4Pa,工作真空为4×10~(-3)Pa,氩气流速为6L/min,沉积时间为100min左右时,可制得膜厚约为1μm左右的Pd-8Y合金膜。 系统研究了沉积工艺对Pd-Y复合膜制备性能的影响,首次探讨了采用纯Pd靶、Y靶直接制备钯钇合金的可行性,对比了辅助沉积与非辅助沉积时膜中Pd、Y含量随膜厚变化的情况。由实验结果发现,分别采用Pd和Y作为溅射靶,以氩离子束进行混合,间隔沉积纳米厚度的Pd和Y,可直接得到钯钇合金膜,薄膜内部成分均匀,表面平整均匀,结构密实,从而证明采用纯靶直接制备钯钇合金膜的可行性。但由于Sn、Pb与Pd、Y的熔点相差较大,直接采用Sn或Pb与Pd、Y作为溅射靶直接制备Pd-Y-Sn合金膜或Pd-Y-Pb合金膜较为困难,但如果采用Pd-Y-Sn合金靶或Pd-Y-Pb合金靶作为溅射靶,则可直接制备Pd-Y-Sn合金膜或Pd-Y-Pb合金膜。 针对钯钇合金膜应用中的中毒问题,对常见的气体杂质在合金膜上生成化合物结构、化学吸附热力学和中毒机制进行了较为详尽的理论计算研究。在分子结构研究中, 有支撑把忆合金渗氢膜制备技术及吸附行为理论研究 采用Gaussian 98程序,运用B3p86方法,对e、H、o、N、s采用基集合6一3 1 IG**,对 Pd、Y、Sn、Pb采用基集合SDD**,研究了气态及固态分子的结构,首次得到了HZ、 D:,乃及杂质气体与Pd、Y、Sn、Pb形成化合物的结构,包括基电子状态、平衡键长、 谐振频率、谐性力常数和离解能等。由分子结构研究的结果发现,珑,D:,TZ可与Pd、 Y、sn和Pb形成M一X结构的线型分子,与Y、Sn和Pb形成M一XZ结构的角型分子和M一X3 结构的锥型分子,与Sn、Pb形成M一为结构的四面体型分子。02,NZ与Pd、Y、Sn和Pb 形成M一X结构的线型分子,CO与Pd、Sn、Pb形成M一CO结构的线型分子,与Y形成M一OC 结构的线型分子。C02与Pd和Y形成M一C02结构的角型分子,与Sn和Pb形成M一OCO结构 的线型分子。HZO和HZS与Pd、Y、Sn和Pb形成M一XHZ结构的角型分子。CZHZ与Pd、Y、 Sn和Pb形成M一CZH结构的线型分子。 在表面吸附行为研究中,通过设定分子总能量中的振动与电子能量近似代表分子 处于固相的能量,用总墒中的振动与电子嫡代表分子处于固相时的嫡,推导出了 298.15~700K间标准生成热力学函数,首次计算出了气体分子在Pd、Y、Sn、Pb金属 表面的吸附平衡压力与温度的关系,并得到了气体分子在Pd、Y、Sn、Pb金属表面的 吸附规律。对于 Pd,气体分子的吸附强弱顺序为 02HZsCOHZDZTZCqHZOCZHZN:;对于Y,气体分子的吸附强弱顺序为: HZS仇COCq场DZ几HZOCZHZN2;对于sn,气体分子的吸附强弱顺序为:02 COCOZ玫DZT:玩OHZSCZHZN:;对于Pb,气体分子的吸附强弱顺序为: 02COHZDZTZHZOHZsCqCZHZ从。对于同一种气体分子,在不同金属表面的 吸附强弱顺序基本遵循YSnPbPd的规律。’ 由表面吸附行为研究的结果,首次从理论上解释了杂质气体引起中毒的原因,探 索了薄膜抗中毒的途径。N:很难被金属表面吸附,可以起到保护气体的作用,02、HZS 和CO是引起把合金膜中毒的主要杂质气体。在把合金中引入Y,可以增大膜的渗氢速 率,但其抗HZS和CO:中毒能力的降低。在把合金中引入Sn和Pb,可以增大抗HZS 中毒能力,Pb的加入,还可以增大对COZ的抗中毒能力。 本论文通过实验研究解决了微孔不锈钢表面修饰、非对称性膜制备、把铭
【学位授予单位】:中国工程物理研究院
【学位级别】:博士
【学位授予年份】:2004
【分类号】:TG174

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