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《北京航空材料研究院》 2000年 博士论文
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纳米复相Nd2Fe14B/a-Fe型磁性材料结构和磁性能的研究

高彦东  
【摘要】:纳米复相Nd_2 Fe_(14)B/α-Fe型磁体是八十年代末发展起来的新型永磁材料。这种磁体是由Nd_2 Fe_(14)B/α-Fe相和α-Fe相在纳米尺度内复合而成的。α-fe相中原子磁矩的转 动受Nd_2 Fe_(14)B相的控制,因而这种磁体具有剩磁高的优点。但α-Fe的存在又会削 弱材料的整体矫顽力,针对这一不足,本文研究了合金成分对矫顽力和其它磁学 性质的影响,重点分析了在直接快淬(DRQ)和快淬十晶化(RQC)两种工艺条件下, 添加元素的存在方式和所起的作用有何不同。在这一部分研究工作的基础上,制 备出了具有实用价值的各向同性快淬粉和冷压、热压两种磁体。非晶态合金的晶 化过程具有很高的学术研究价值,本文对非晶态Nd-Fe-B合金在不同条件下的晶 化行为进行了深入的探讨。最后,本文还对Nd_2 Fe_(14)B/α-Fe型磁体的初始磁化曲线 和磁硬化机制进行了分析。 本文首先研究了Nd含量对纳米复相Nd_xFe_(94-x)B_6(x=7,8,9,10)合金结构和磁性能 的影响。实验结果表明,Nd含量的增加有利于非晶相的形成。非晶态Nd-Fe-B合 金的晶化行为也与Nd含量密切相关。在示差热分析(DTA)实验中,Nd_8Fe_(86)B_6、 Nd_9Fe_(85)B_6和Nd_(10)Fe_(84)B_6三种非晶薄带直接晶化得到 Nd_2Fe_(14)B和α-Fe两相,而 Nd_7Fe_(87)B_6非晶薄带在升温过程中先得到中间相Nd_2Fe_(23)B_3,该相在更高的温度下分 解成Nd_2Fe_(14)B和α-Fe两相。四种Nd-Fe-B合金经晶化处理后进行了磁性能测试, Nd_9Fe_(85)B_6合金的综合磁性能最高,Nd_7Fe_(87)B_6合金的综合磁性能最低。高分辨透射 电镜观察发现,在Nd_7Fe_(87)B_6合金中存在尺寸大于100nm的α-Fe晶粒,Nd_7Fe_(87)B_6 合金综合磁性能的不足可以归结于这种大晶粒的存在。 在上一步工作的基础上,本文选定了Nd_9Fe_(85)B_6在作为基础合金成分,对添加元 素Dy,Co和Nb进行了研究。实验结果表明:组元原子尺寸差异在很大程度上决 定了合金的非晶化能力。由于ΔV_(Nb-Fe)ΔV_(Dy-Nd)ΔV_(Co-Fe),所以Nb提高合金非晶化能 力的作用最大,Dy次之,而Co对于非晶相的形成几乎没有贡献。 Dy,CO和 Nb在材料中的存在方式及其对结构和磁性能的影响是本文的研究 重点。针对以往文献多集中于单一制备工艺的局限性,本文的创新点在于探讨了 同一种元素在 RQC和 DRQ两种工艺条件下,所起的作用有何差别。实验结果表 明:Dy在合金中的存在方式因制备工艺而有所不同。在 RQC工艺下,Dy主要分 布于2:14:1相中,几乎全部用于提高材料的内禀矫顽力;HJ而在DRQ工艺中,D_y 在2:14:1相和α-Fe相中均有存在,实际用于改善材料内禀磁学性质的Dy的量有 所减少。CO在合金中的存在方式基本上J受制备工艺的影响。无论是采用RQC 还是 DRQ工艺,CO在2:14*相和OFO相中都有分布。CO可使合金的居里温度 Tc 显著升高,但对合金的剩磁影响不大。C。的添加使合金的内禀矫顽力有所降低。 本文首次发现了Nb 以析出相NbFe形式存在的证据。在两种工艺条件下,NbFe 相弥散地分布在Ndfe;函相的晶界角隅处,与aIe几乎不接触。 在对四元合金进行研究的基础上,本文选定了具有实用价值的五元合金成分 Ndpy;Fe,人O庐,并制备了具有该成分的各向同性快淬粉和冷压、热压两种磁体。 快淬粉的最大磁能积(BH);M广 140kJ/m\ 高于目前广泛使用的美国 MQ系列各向同 性磁粉。冷压、热压两种磁体的田H儿。x分别为106kJ/m’和136.4kJ/m’,也高于目 前常见的相应磁体。 在非晶态Nd*e;S/aFe合金的晶化处理中,升温速率起着重要的作用。本文 对非晶态NdJes6Nb在。合金在不同升温速率下的晶化行为进行了研究。当升温速 率为 10t /min和 30℃/min时,非晶相首先形成Nd。Fe。。Bs、Nd。Fe*。B;尽、Nd。Fe;术 和a下e四相混合物。随着温度的升高,亚稳相Ndfe。在。和NdPe。A。先后分解, 最后得到Nd*e;函和a*e两相混合物。当升温速率为60C/min时,两种亚稳相同 I 时分解。当升温速率为90C/min时,亚稳相的形成得到避兔,非晶相直接结晶得 至Nd。Fe*在和a-Fe两相混合物。 以往关于非晶态低Nd合金晶化行为的研究都是以晶化相作为研究对象的,为 了更加全面地理解低Nd非晶态合金的晶化行为,本文将非晶态Ndfe。B。合金部 分晶化,得到a-Fe与剩余非晶相共存的结构。与具有同样成分的初始非晶相比较, 剩余非晶相的居里温度偏低。这可能是由于在剩余非晶相中,Fe.Fe原于之间的距 离偏大,因而铁磁交换作用减弱,居里温度相应下降。 本文借助NdPe“Nb;民快淬薄带的初始磁化曲线对Nd夕e;。B/aFe型磁体的磁 硬化机制进行了研究。NdJe%Nb;民合金的初始磁化过程可以描述如下:在较低的 磁场下,a-Fe晶粒内部首先形成磁化核心,在a-Fe晶粒边缘处形成 180”布洛赫畴 壁。当外加磁场增大时,畴壁向Ndfe;在相挤压,并最终穿透两相界面进入Ndfe;?


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