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《北京航空材料研究院》 2002年
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Nb/Nb_5Si_3复合材料基础研究

曲士昱  
【摘要】: 本文研究了不同的制备工艺和热处理制度对Nb-Si系金属间化合物显微组织和性能的影响,优选了合适的材料体系、制备工艺和热处理制度,分析了微合金化元素及其形成相的组织、结构、形态、存在形式等及其对材料高温抗氧化行为的影响,提出了材料高温抗氧化行为和室温断裂行为的微观机制,为研制Nb-Si系金属间化合物基高温结构材料奠定了一定的基础。 运用电弧熔炼、粉末冶金热压烧结、粉末冶金冷等静压和光学悬浮单晶生长技术等方法制备了Nb-Si系金属间化合物,并对这四种方法制备的Nb-Si系金属间化合物进行了比较。结果表明,电弧熔炼方法制备得到的Nb-Si系金属间化合物比较致密,且制备工艺简单,经济实用,是一种合适的Nb-Si系金属间化合物制备方法;由于Nb、Si元素粉末的成型性很差,用粉末冶金方法(热压烧结和冷等静压)制备的Nb-Si系金属间化合物表面粗糙、致密度低,且成本较高,不宜用于制备Nb-Si系金属间化合物;首次用光学悬浮单晶生长技术制备的Nb-Si系金属间化合物复合材料致密度很高,尽管成本稍高,但由于性能最佳,也是一种合适的Nb-Si系金属间化合物制备方法。 研究表明,采用电弧熔炼和单晶生长技术制备的Nb-Si系金属间化合物的显微组织主要由Nb+Nb_3Si组成,而由于Nb_3Si相在高温下是不稳定的,为了得到稳定的Nb+Nb_5Si_3双相组织,必须对材料进行热处理。根据Nb-Si二元相图,选择略低于Nb_3Si共析转变温度T_f=1783℃的1550℃对铸态Nb-Si系金属间化合物进行不同时间(25h-100h)的热处理,并根据目前国内和我院热处理炉的现状,首次提出采用分段热处理的方法来解决Nb-Si合金热处理温度高、连续热处理时间过长而影响热处理炉寿命的困难。结果表明,随着热处理时间的延长,铸态Nb-Si系金属间化合物中的Nb_3Si相通过共析反应Nb_3Si→Nb+Nb_5Si_3逐渐分解为Nb+Nb_5Si_3相,分段热处理100小时(25h×4)后,材料中的Nb_3Si相全部转变为稳定的Nb+Nb_5Si_3双相组织,同时Nb晶粒尺寸只有少量增加,这表明对铸态Nb-Si系金属间化合物而言,1550℃/100h(25h×4)分段热处理是一种合适的热处理制度。 综合运用扫描电子显微术、X射线能谱分析、透射电子显微术和X射线衍射等显微分析手段对铸态Nb-Si系金属间化合物及热处理后形成的Nb+Nb_5Si_3金属间化合物 摘 要(ABSTRAC) 基复合材料的显微组织和界面结构、微合金化元素及其形成相的形态、分布等进行了 深入系统的研究。结果表明,电弧熔炼法制备的铸态Nb上(at.o/0)金属间化合物的显 微组织由连续的Nb3Si基体、弥散分布的Nb粒子组成,其中亚稳态相Nb3Si为四方结 构,空间群P42/n,点阵常数a=l.02Inm,c-0.slgnln。与Nbl0Si(at.%)相比,铸态 Nbl.7St何.o/o)金属间化合物中由于出含量增大而使 Nb3Si相的体积分量有所增加, 同时裂纹等缺陷等明显增多。光学悬浮单晶生长技术制备的N’b-18.7St(at.%)单晶的显 微组织由连续的N’b3Si十Nb5Si3金属间化合物和Nb粒子组成,表明在单晶生长过程中 己有少量Nb3Si相转化Nb5Si3相。 经1550OC分段热处理100 ,J’时(25hX4后,电弧熔炼制备的NbE系金属间化合 物的显微组织由连续的Nbf-m*n5Si3共析组织和弥散的一次Nb相组成,其中平衡态 Nb币i3相为体心四方结构,空间群 I4/mm,点阵常数 a=0石56urn,c叫.186urn。一次 Nb晶粒尺寸约为20刁,二次Nb晶粒彼此互连,与Nb5Si。相形成一个双连体系。 光学悬浮单晶生长技术制备的Nb刁.7St(t.%)单晶的显微组织由连续的Nb5Si3金属间 化合物和Nb粒子组成,Nb粒子长大并不明显。高分辨电子显微术研究结果表明, Nb币。相与Nb相的界面相当洁净,结合紧密,没有反应产物,两相之间没有确定的 取向关系,在Nb相中可以看到大量的晶格畸变。加入适量稀土元素Y后,Y主要以 椭球状的YZO3(体心立方结构,空间群la3,点阵常数31刀62IllYI)的形态存在,尺 寸在 0.5叫 范围,分布在 Nb币i3相与 Nb相的界面上。 首次采用高分辨电子显微术对Nb.St系金属间化合物基复合材料的显微组织和界 面结构进行了研究,并对材料中微区应力分布状态及其与界面位置、材料的性能之间 的关系进行了分析。结果表明,经分段热处理100小时后,Nb/N’b5Si3复合材料中Nb5Si。 相与Nb相结合紧密,两相界面平整洁净,没有反应产物。在界面附近,Nb相中存在 着显著的衬度差异,发生了显著的晶格畸变,产生了较大的应力;而在相同的应力条 件下,由于Nb5Si3相的弹性模量较高,晶格畸变较小,相衬度比较均匀。在晶粒内部, Nb5Si3相和Nb相的高分辨电子显微像衬度均匀,应力较小。在Nb相上还发现NbZC 相,表现为孪晶和不规则状两种形态,这是由于热处理过程中碳杂质的引入所造成的, 微量杂质元素的存在可能会对材料的性能造成很大的影响。 NbS系合金的室温压缩性能测试结果表明,光悬浮单晶生长法制备的Nb/Nb5Si3 金属间化合物复合材料比电弧熔炼法制备的Nb/Nb5Si3金属间化合物复合材料的断裂 应力高20%以上,其断裂应力为1.gGPa;
【学位授予单位】:北京航空材料研究院
【学位级别】:博士
【学位授予年份】:2002
【分类号】:TB331

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