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人体生物材料中重金属的ICP-MS分析方法研究

徐赐贤  
【摘要】:近年来,环境重金属污染及其健康危害受到全社会的广泛关注。重金属污染具有长期性、蓄积性、隐蔽性和不可逆性等特点,可通过空气、水、食物等多种途径进入人体,具有显著的生物毒性。通过人体血液、尿液样品的重金属元素分析,获得人群重金属体内负荷的数据,对了解人群健康状况,制定医疗诊断标准、环境卫生标准等具有重要意义。ICP-MS有灵敏度高、检出限低、多元素同时分析、检测速度快的优点,应用于人群重金属生物监测有着突出的优势。本课题采用ICP-MS技术,开展血液、尿液样品中多种重金属元素的检测方法研究,为建立准确、可靠和便捷的重金属生物监测方法提供有益的探索。 血液、尿液样品基体较复杂,ICP-MS在血液、尿液样品重金属检测应用中存在质谱干扰和非质谱干扰的问题。因此,本研究从样品的前处理、质谱干扰、非质谱干扰的消除等方面进行了实验研究,主要研究内容和研究结果如下: 1.通过对不同样品前处理方法的比较,选择直接稀释法作为尿液样品的前处理方法。选择以52Cr、55Mn、59Co、60Ni、75As、114Cd、121Sb、202Hg、208Pb同位素为目标待测物,选择72Ge、115In、209Bi作为内标元素,校正基体干扰,使用动态反应池技术降低质谱干扰,建立了直接稀释-DRC-ICP-MS测定尿液中多种重金属元素的方法。在0.11-10gg/L范围内线性关系良好,相关系数r均在0.999以上;方法检出限分别为0.07μg/L(Cr)、0.08μg/L(Mn)、0.03μg/L(Co)、0.15μg/L(Ni)、0.26μg/L(As)、0.06μg/L(Cd)/0.13μg/L(Sb)/0.18μg/L(Hg)、0.23μg/L(Pb);实际尿液的加标回收率范围为93.5%~128.9%,尿液标准参考物质的测定结果准确,日内精密度在3.0%~5.2%,日间精密度在3.2%12.6%。能够满足定量分析的要求。 2.研究了Au溶液对Hg吸附效应的消除效果。实验发现,当溶液中pAu:pHg=10:1时,对Hg吸附效应的消除效果最佳。实验中将Au与内标元素配制成使用液,Au随内标元素加入到样品溶液中,以降低Hg吸附效应。 3.通过对水浴消解试剂、消解时间的优化,建立了恒温水浴消解全血样品的方法:取500μL全血样品,加入500μL HNO3和200μL H2O2,于沸水浴中加热2小时,样品消解完全,满足测定的要求。相对于微波消解前处理方法,样品的前处理效率大大提高,更适用于大批量样品的测定。 4.建立了恒温沸水浴消解-ICP-MS测定全血样品中Mn、Cc、Cd、Sb、Hg、Pb元素的方法,在0.43-10μg/L范围内线性关系良好,相关系数r均在0.999以上。Mn、Co、Cd、Sb、Hg、Pb方法的检出限在0.13(Co)~0.38(Hg)μg/kg。标准参考物质测定准确,加标回收率范围在83.1%111.7%,RSD7.9%,满足样品定量分析的要求。 5.对尿液基体匹配实验进行了探索,结果发现,匹配后As元素测定的准确度得到改善。对于Cd, Sb、Hg、Pb元素来说,匹配前后的准确度没有较大差异。基体匹配后干扰并没有消除,克服干扰的技术手段如碰撞/动态反应池技术等仍需要应用。由于尿液样品基体的复杂性和样品间的差异性,基体较难匹配合适,相关的研究需要进一步开展。 6.探索了异丙醇对全血样品目标待测元素的增敏效应。实验表明,异丙醇对元素Cr的信号强度有显著的增强效应。当溶液中含有1%(v/v)异丙醇时,目标待测元素的响应值均得到增强,随着异丙醇浓度的增加,除Cr元素外的其他元素的信号强度反而降低。异丙醇浓度为2%(v/v)时,Cr的信号强度提高到原来无碳时的5.7倍,As的信号强度提高到原来无碳时的3.4倍,对除Cr、As以外的元素影响较小(异丙醇2%(v/v)浓度时,Mn、Co、Cd、Pb元素信号强度降低在10%以内)。标准溶液中加入2%(v/v)异丙醇时,可以对As元素的干扰进行校正,但其准确性和稳定性还需进一步的实验验证。


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