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《中国中医科学院》 2006年
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大孔吸附树脂有机残留物检测方法及其标准研究

崔志萍  
【摘要】:大孔吸附树脂有机残留物检测方法及其标准研究 大孔吸附树脂在药学领域主要用于活性成分和有效部位的分离、纯化及质量标准的制定。是十分有效的分离精制方法,由于其基础研究滞后,树脂应用的安全性得不到保障,影响了其大规模推广应用,本实验对不同型号大孔吸附树脂有机残留溶剂的检测方法及其应用进行了如下研究。 一、大孔树脂的预处理方法研究 不同预处理方法的考察 1、碱-醇法:树脂l0ml-2BV乙醇溶胀-水洗-2BV 5%NaOH 80℃水浴恒温6h-80℃水洗至中性-2BV 95%乙醇浸24h-95%乙醇洗脱至洗脱液于254nm检测,其紫外吸收值小于或等于O.03。 2、超声法:树脂10ml-2BV乙醇溶胀-1BV95%乙醇超声30分/次,洗脱至洗脱液于254nm检测,其紫外吸收值小于或等于0.03。 3、蒸发干燥法:树脂lOml-2BV乙醇溶胀-80℃蒸发干燥4h—2BV乙醇浸24h-水洗-2BV 5%NaOH 80℃水浴恒温6h-80℃水洗至中性-2BV 95%7,醇浸24h-95%7,醇洗脱至洗脱液于254nm检测,其紫外吸收值小于或等于0.03。 4、真空干燥法:树脂lOml-2BV乙醇溶胀-80℃真空干燥4h-2BV乙醇浸24h-水沈-2BV 5%NaOH 80℃水浴6h-80℃水洗至中性-95%乙醇浸24h-95%乙醇洗脱至洗脱液于254nm检测,其紫外吸收值小于或等于0.03。 采用以上四种方法对AB-8、D-101、HPD-450、HPD-600、HPD-700树脂进行预处理,结果表明:超声多次,树脂破碎,不适于树脂预处理,真空干燥法乙醇洗脱体积略小,乙醇洗脱液紫外吸收值下降较快,但洗脱倍数减少优势不显著,考虑到树脂生产、应用过程中的可行性及其成本,本实验采用碱-醇预处理方法。 不同紫外吸收度洗脱液有机残留物比较研究 利用紫外吸收法、气相色谱法和气相-质谱法检测洗脱液中有机残留的苯、甲苯、乙苯、甲基环己烷、对二甲苯、苯乙烯、邻二甲苯、二乙烯苯、萘、正十烷、正十二烷等有机残留物,建立洗脱液加水不混浊、紫外吸收值和有机溶剂含量之间的对应关系,为预处理提供统一的判断标准。 取不同型号树脂,以碱-醇法预处理,分别收集洗脱液1BV/份,置于254nm测定其紫外吸收值,结果:洗脱至洗脱液加入等量水不混浊时,AB-8、D-101树脂的醇洗脱体积为3-4BV,HPD-450、HPD-600、HPD-700洗脱体积1-2BV,此时,洗脱液的紫外吸收值小于2.240;而洗脱至紫外吸收0.03时,洗脱体积为20-30BV,而且很难洗脱,与加水不混浊时的醇洗脱体积相差很大。同时,采用顶空气相色谱法及气相质谱法测定洗脱液加水不混浊、紫外吸收度0.5、0.3、0.1时的有机残留溶剂含量,从气相检测结果分析:洗脱至加水不浑浊时,洗脱液中可检测到甲苯等残留溶剂,洗脱至紫外吸收小于0.5时,醇洗脱体积为6-8BV,洗脱液中已检测不到待测有机残留溶剂。从气质检测结果分析,各洗脱液成分相同,含量略有差别。综合分析可见,预处理洗脱至加水不浑浊不能有效
【学位授予单位】:中国中医科学院
【学位级别】:硕士
【学位授予年份】:2006
【分类号】:TQ460.7

【引证文献】
中国博士学位论文全文数据库 前1条
1 叶茂;复方金刚藤胶囊的临床前研究[D];华中科技大学;2011年
【参考文献】
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1 薛长晖,王佩维,姚晨之,蒋永红;大孔树脂与黄酮类化合物的固液界面吸附性能的研究[J];日用化学工业;2003年02期
2 张毅;黄小平;杨大坚;翁代群;;顶空-GC法检测益脑胶囊中树脂残留物的量[J];重庆中草药研究;2005年01期
3 吴红,梁恒,吴道澄,袁忠海;大孔吸附树脂法分离纯化山茱萸总皂苷[J];第四军医大学学报;2003年08期
4 曹进,徐燕,王义明,罗国安;流动气体捕集法测定贯叶连翘提取物中大孔树脂残留物[J];分析化学;2004年03期
5 何慧清,杨益林;采用GC法测定苯乙烯骨架型大孔吸附树脂中三种有机残留物的含量[J];广西中医学院学报;2005年01期
6 陈苏伟,黄金伟;固相微萃取技术及其在药物分析领域中的应用[J];海峡药学;2005年02期
7 周萍 ,廖庆文 ,杨瑛;大孔树脂富集枸骨叶中总皂甙的研究[J];湖南中医杂志;2002年01期
8 李仙义,袁海龙,刘玉波 ,张雷 ,车慧;顶空气相色谱法检测AB-8大孔树脂有机溶剂残留物[J];解放军药学学报;2004年05期
9 傅博强,刘劼 ,王小如,黎先春;XDA-1大孔吸附树脂对甘草酸及甘草总黄酮的吸附分离[J];现代中药研究与实践;2004年S1期
10 李朝兴,印寿根,王克镭,何炳林;大孔吸附树脂对绞股蓝皂甙的吸附研究[J];离子交换与吸附;1994年03期
【共引文献】
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1 魏凤玉;余锦城;解辉;;天然无患子皂苷的提取分离[J];安徽化工;2007年03期
2 宣寒;赵林;;AB-8大孔吸附树脂对黄芩苷吸附性能的研究[J];安徽化工;2007年05期
3 王晓华;王超群;;地锦草中黄酮类化合物含量测定方法的研究[J];安徽化工;2010年02期
4 秦伍根;白兰莉;蒋柏泉;;甘草酸的提取和纯化[J];安徽农业科学;2007年31期
5 刘世巍;刘立红;杨敏丽;张广宏;梁永锋;;正交设计法优化伏毛铁棒锤根中总生物碱的提取工艺[J];安徽农业科学;2008年21期
6 李云;钟辉;兰昌云;;大孔树脂对槐花总黄酮的吸附分离性能研究[J];安徽农业科学;2009年06期
7 崔颖;梁剑平;郭延生;;葛根素的分离与鉴定[J];安徽农业科学;2009年13期
8 黄红霞;戚向阳;;大孔吸附树脂提取纯化苹果原花青素的研究[J];安徽农业科学;2009年17期
9 时东方;李丽;郑梅竹;李广洲;张红晶;王琦;;棘豆蠕孢菌发酵液中次级活性产物分离纯化初探[J];安徽农业科学;2009年33期
10 巫冠中;苏欣;;DM130大孔吸附树脂富集葎草中总黄酮的工艺研究[J];安徽农业科学;2009年36期
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1 陈寒青;李吕木;计峰;金征宇;;大孔吸附树脂对红车轴草异黄酮吸附分离特性的研究[A];食品安全的理论与实践——安徽食品安全博士科技论坛论文集[C];2005年
2 龙长江;万鹏;;近红外检测技术在中药研究中的应用[A];中国农业工程学会2011年学术年会论文集[C];2011年
3 孙红男;孙爱东;陈健;高雪娟;;体外化学模拟体系中苹果多酚抗氧化及清除亚硝酸根离子活性的研究[A];农产品质量安全与现代农业发展专家论坛论文集[C];2011年
4 叶俭慧;梁月荣;;茶梗木质纤维素选择性吸附茶儿茶素类及其机理研究[A];经济发展方式转变与自主创新——第十二届中国科学技术协会年会(第二卷)[C];2010年
5 郑师明;严鹏科;李世煌;段才闻;吴仲洪;肖国宏;;精制益母草生物碱提取纯化工艺研究[A];2010年广东省药师周大会论文集[C];2011年
6 张庆红;王洪星;谷洪燕;;银杏叶化学成分及提取分离研究概况[A];山东省药学会第一届学术年会论文集(上)[C];2005年
7 陆国才;袁伯俊;张晓芳;宗英;姜华;毛煜;黄矛;;新药评价历史[A];毒理学史研究文集(第九集)——全国第三届毒理学史研讨会论文集[C];2010年
8 徐小燕;潘林梅;;影响大孔树脂吸附分离的因素及其在中药上的应用[A];2006第六届中国药学会学术年会论文集[C];2006年
9 余华;陈芳;;甘草酸的粗提工艺研究[A];2008年中国药学会学术年会暨第八届中国药师周论文集[C];2008年
10 于江泳;王晓刚;;应用HACCP原理建立中药注射剂综合标准化质量控制体系[A];2009年中国药学会药事管理专业委员会年会暨“国家药物政策与《药品管理法》修订研究”论坛论文文集[C];2009年
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1 叶茂;复方金刚藤胶囊的临床前研究[D];华中科技大学;2011年
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6 杨启炜;离子液体为介质萃取分离天然活性同系物[D];浙江大学;2010年
7 吴敬涛;桔梗皂苷的抗氧化及脂质调节作用研究[D];山东师范大学;2011年
8 延绥宏;飞天蜈蚣七中多糖和黄酮类成分提取工艺及生物活性研究[D];西北大学;2011年
9 朱敏;紫玉米高产栽培生理机制及其花青素特性研究[D];沈阳农业大学;2011年
10 才谦;中药独活有效部位抗风湿新药研究[D];辽宁中医学院;2001年
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1 鲍磊;淫羊藿有效成分提取工艺研究[D];长春工业大学;2010年
2 林燕如;金毛狗脊叶黄酮提取、纯化和抗氧化性研究[D];南昌大学;2010年
3 李劲;阳离子树脂纯化钩藤总生物碱的工艺研究[D];山东中医药大学;2010年
4 杨金玲;断血流分散片的研制[D];山东中医药大学;2008年
5 彭珍华;云南栘衣有效成分提取纯化工艺的研究[D];昆明理工大学;2010年
6 张玉婵;苦瓜皂苷的提取及活性成分的防癌和降血糖作用的研究[D];石河子大学;2010年
7 罗正;基于抗氧化效果的银杏叶活性成分提取工艺优化及其抗氧化活性的评价[D];中南林业科技大学;2008年
8 涂佳;野生毛葡萄中原花青素提取纯化及抗菌研究[D];中南林业科技大学;2010年
9 吴斌;姜黄油的提取、抑菌活性及姜黄色素的纯化研究[D];中南林业科技大学;2009年
10 杨煜;PAN基碳纤维用聚合原料的低成本高效率纯化[D];东华大学;2011年
【同被引文献】
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1 李伟莉;詹丽;;慢性盆腔炎中医证型分布规律研究[J];中医药临床杂志;2010年06期
2 雷春利,吕文伟,陈羽, 金辉;黄芪总皂甙对在体犬心功能的影响[J];白求恩医科大学学报;1994年04期
3 华小黎;陈东生;;菝葜有效部位对特发性血小板减少性紫癜动物模型的实验研究[J];世界临床药物;2006年02期
4 闫朝武;细胞因子与慢性炎症[J];国外医学(免疫学分册);2002年02期
5 张邓莉;舒兰;;中医药治疗小儿多发性抽动症的临床研究概述[J];中医药导报;2009年08期
6 于敦松;;中药治疗慢性盆腔炎的临床观察[J];湖北中医学院学报;2010年03期
7 王小云;许英;;中医药治疗盆腔炎性疾病后遗症的特色与临证体会[J];辽宁中医杂志;2010年08期
8 陈再兴,袁昌鲁;大孔吸附树脂及其在中药领域中的应用[J];辽宁中医学院学报;2004年02期
9 叶金力;何贵翔;;盆腔炎性疾病后遗症的中医治疗进展[J];辽宁中医药大学学报;2010年02期
10 韩凤兰,李力,陈宇红,张慧秦;宁夏黄芪中多糖含量的测定方法对比[J];宁夏农林科技;2003年06期
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1 覃仁安;鹅不食草挥发油抗炎作用及机理研究[D];成都中医药大学;2001年
2 张维文;从历代补血方剂探讨补血法处方规律[D];北京中医药大学;2005年
3 马文光;炎克宁V号方对慢性盆腔炎模型大鼠作用的实验研究(Ⅱ)[D];黑龙江中医药大学;2009年
4 韩旭;炎克宁V号方对慢性盆腔炎模型大鼠作用的实验研究(Ⅰ)[D];黑龙江中医药大学;2009年
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1 李宗华;盆炎净颗粒改胶囊的制备工艺与质量标准及抗炎与镇痛作用实验研究[D];北京中医药大学;2005年
2 姚奏英;慢性盆腔炎的中医药内治近况[D];成都中医药大学;2005年
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1 肖晓金;透骨消痛胶囊的制备及其在大鼠体内的药代动力学研究[D];福建中医药大学;2014年
【二级参考文献】
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1 李荣芷,何云庆,刘虎,王邠;地锦草化学成分的研究——Ⅰ.三种黄酮甙的分离及其甙元的鉴定[J];北京医学院学报;1983年S1期
2 邢旺兴,苏国同,李振江,刘荔荔,吴玉田;中药红曲的近红外漫反射光谱聚类鉴别[J];东南国防医药;2003年06期
3 李华,高鸿;过程分析化学的新进展[J];分析化学;2001年04期
4 刘荔荔;贾暖;吴玉田;;中药材的近红外漫反射光谱峰位鉴别法[J];光谱仪器与分析;2000年02期
5 孙素琴,刘军,杨严严,朱世玮,傅萍萍,刘蓬勃;药用植物真伪品的FT-Raman光谱法鉴别研究[J];光散射学报;2002年03期
6 徐广通,袁洪福,陆婉珍;现代近红外光谱技术及应用进展[J];光谱学与光谱分析;2000年02期
7 陈斌,赵龙莲,李军会,严衍禄;近红外光谱法快速分析葛根中的有效成分[J];光谱学与光谱分析;2002年06期
8 叶毓琼,黄荣;绞股蓝水煎液中微量元素铁、铜、锰、锌形态分析的研究[J];光谱学与光谱分析;1994年02期
9 刘全,瞿海斌,程翼宇;用于渗漉提取过程分析的中药有效组分近红外光谱快速测定法[J];化工学报;2003年11期
10 王继峰,薛冬,藏晶;大孔吸附树脂在分离提纯中药有效成份中的应用[J];湖南中医药导报;2001年03期
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4 ;YJX—01大孔吸附树脂在工业含酚废水处理上的应用[J];当代化工;1978年02期
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1 杨立刚;孙桂菊;付为琳;黄楠;王少康;;大孔吸附树脂分离纯化杭白菊黄酮及其成分鉴定[A];营养与慢性病——中国营养学会第七届理事会青年工作委员会第一次学术交流会议论文集[C];2010年
2 张智聪;郑珩;顾觉奋;;大孔吸附树脂LX-20从发酵液中分离纯化维生素B_(12)[A];中国化学会第15届反应性高分子学术讨论会论文摘要预印集[C];2010年
3 蔡程科;;大孔吸附树脂富集丹参总酚酸工艺研究[A];中国制药工业药理学会20周年学术会议论文集[C];2002年
4 ;大孔树脂吸附技术在中药复方制剂应用中需注意的问题[A];第三届全国药用新辅料与中药制剂新技术应用研讨会会议论文资料[C];2006年
5 杨兴海;刘朝霞;邹坤;柳蔚;;大孔吸附树脂分离纯化皱皮木瓜总黄酮研究[A];中国药理学会第九次全国会员代表大会暨全国药理学术会议论文集[C];2007年
6 李文霞;颜彦;叶晓川;杨祥良;;大孔吸附树脂分离纯化菝葜总黄酮的研究[A];2006第六届中国药学会学术年会论文集[C];2006年
7 张长弓;程明;雷玉霞;龚雯;;大孔吸附树脂分离羊踯躅根中总黄酮的研究[A];第八届全国中药和天然药物学术研讨会与第五届全国药用植物和植物药学学术研讨会论文集[C];2005年
8 王俊;赵辉;王国基;杨克迪;;大孔吸附树脂分离提取桑叶黄酮[A];第三届全国化学工程与生物化工年会论文摘要集(上)[C];2006年
9 谢国红;刘国光;孙德智;吕建晓;;NKA-Ⅱ大孔树脂对啶虫脒的吸附行为研究[A];中国化学会第26届学术年会环境化学分会场论文集[C];2008年
10 冯浩;王智民;董歌扬;吴众;;赶黄草化学成分的研究[A];2002中药研究论文集[C];2002年
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1 秦 秋;“大孔吸附树脂药用质量标准及其应用技术规范化”课题通过验收[N];中国中医药报;2004年
2 秦秋;大孔吸附树脂药用标准通过验收[N];中国医药报;2004年
3 郭胜民 范晓雯;高新技术在中药生产中的应用[N];中国医药报;2000年
4 柯继;大孔吸附树脂分离纯化番茄红素成功[N];中国食品报;2010年
5 秦秋;“大孔树脂药用标准”创立[N];健康报;2004年
6 ;如何对中药有效成分进行分离与精制[N];中国中医药报;2003年
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1 张力平;多酚型大孔吸附树脂的制备及吸附机理的研究[D];北京林业大学;2005年
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3 李文钊;核黄素结晶分离纯化研究[D];天津大学;2007年
4 向海艳;虎杖中白藜芦醇的分离纯化研究[D];中南大学;2005年
5 魏杰;金褐霉素基因工程菌的构建及表达产物的纯化[D];沈阳农业大学;2009年
6 谢逢春;新农用抗生素2507提取、纯化和分子结构的研究[D];华南理工大学;2003年
7 潘林梅;黄连解毒汤提取过程及大孔树脂精制机理的初步研究[D];南京中医药大学;2007年
8 朱立贤;虎杖中白藜芦醇(苷)和蒽醌化合物的研究[D];江南大学;2005年
9 胡晓丹;紫苏中次生代谢物的现代提取分离技术及性质研究[D];北京林业大学;2008年
10 蔡丹昭;番石榴叶总黄酮提取及其降血糖机制的研究[D];广西医科大学;2008年
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1 王中婵;淡水水产品中微囊藻毒素的分析[D];江南大学;2008年
2 李曦;水飞蓟素浸取纯化工艺的研究[D];天津大学;2007年
3 张翠利;芦荟提取物的制备工艺及质量标准研究[D];河南大学;2008年
4 原素;毛冬青提取纯化工艺研究[D];广州中医药大学;2008年
5 邓亚宁;降压中药鬼针草中总黄酮的分离纯化及质量标准的建立[D];山西医科大学;2008年
6 过振宇;大孔吸附树脂吸附分离家蝇抗菌肽的研究[D];江南大学;2008年
7 李佳慧;喜树中主要生物碱提取分离工艺的研究[D];东北林业大学;2009年
8 王平;葡萄籽中原花色素的提取、纯化及分析方法研究[D];河北工业大学;2005年
9 徐缓;脑得生分散片制备工艺的初步研究[D];黑龙江中医药大学;2005年
10 李德耀;淫羊藿多糖的分离纯化结构分析和免疫活性研究[D];郑州大学;2005年
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