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《黑龙江省科学院石油化学研究院》 2018年
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基于原位化学镀技术制备PI/Ag复合薄膜

李辽辽  
【摘要】:聚酰亚胺(PI)是一种高性能树脂,具有优良的热性能、机械性能、电学性能等特性。其通常以薄膜形态与导电优异的金属银制备成柔软、轻质的复合薄膜而广泛应用于航空航天、微电子等高新技术领域。但是,将二者复合的掺杂、沉降、自金属、离子交换等传统方法不能满足精细尺寸和精细结构,且层间强度不高,尺寸厚度不可控。而且,将聚合物引入到金属表面的方法也仅有在金属箔表面进行涂覆,因此,要做到多层导电绝缘交替的亚微米化结构就必须使用新的方法。本文结合表面自金属化法和原位化学镀技术,发展了金属表面的原位聚合物化学镀层方法,分别制备了表面金属化的聚酰亚胺银(PI/Ag)复合薄膜和表面聚合物化的银聚酰亚胺(PI/Ag/PI)复合薄膜,对复合薄膜的表面性能、热性能进行了相关表征,系统的考察了两种制备方法过程中的温度、pH值等因素并探讨了相关机理。在表面自金属化法中,以均苯四甲酸二酐/4,4’-二氨基二苯醚(PMDA/ODA)的薄膜结构为基体,以硝酸银为银盐制备出了表面金属化的聚酰亚胺银(PI/Ag)复合薄膜。薄膜表面电阻随着热处理过程的进行逐渐降低,平均仅为1?sq~(-1)左右,最低达到了0.45?sq~(-1),而薄膜反射性随热处理过程呈上升趋势。热失重(TGA)和动态热机械(DMA)分析表明复合薄膜基本保持了基体聚酰亚胺薄膜的力学性能和热性能。通过扫描电镜(SEM)、X射线光电子能谱(XPS)和薄膜电阻测试阐明了复合薄膜表面形貌与表面性能之间的关系,跟踪了银粒子受热聚集和银层形成的过程并讨论了机理。在传统制备方法的基础上,我们为了将聚合物引入到金属表面,从分子结构设计理念发展了一种金属表面的原位聚合物化学镀技术,同样以PMDA/ODA的薄膜结构为基体,以硝酸银为银盐通过先将PI基体表层在碱液中水解成聚酰胺酸(PAA)。其次,使用Ag盐进行充分的离子自交换,使得被开环的薄膜表面PAA形成Paas-Ag络合盐。最后制备了含有聚酰胺酸盐(Paas)的Paas-EG的复合还原液。在加热还原的过程中将Paas原位生长在新形成的Ag镀层表面,原位一步化学方法制备金属和聚合物双镀层,从而形成PI/Ag/Paas的复合薄膜,亚胺后获得高性能化的PI/Ag/PI薄膜。通过电阻测试发现PI/Ag/PI复合薄膜表面亚微米PI层的绝缘电阻为0.36M?/500 V,获得较好的绝缘性。同时对使用原位化学镀技术自封装的PI/Ag/Paas与表面自金属化制备的PI/Ag薄膜均刮涂25μm厚的PAA一起进行亚胺化后的T型剥离测试,结果表明存在Paas界面的薄膜其层间强度是PI/Ag薄膜的8倍(0.8N/cm:0.1 N/cm)。并且通过溶剂对Paas逐渐减薄,利用显微红外衰减全反射模式(ATR)进行探究,红外谱图中峰的强弱变化探究了Paas与剥离强度的关系,其存在的电负性较强的酰亚胺环与金属银之间的电荷作用提高了界面作用强度。通过SEM研究了银粒子在PI基体上的迁移距离,化学镀银的最小可控制范围在20-50μm。与此同时,在表面使用原位化学镀技术自封装一层Paas可实现微米可控的导电绝缘可控技术。鉴于PI/Ag复合薄膜在航空航天的广泛应用,为了解决聚酰亚胺薄膜不耐原子氧侵蚀的问题,本实验以3,3',4,4'-联苯四羧酸二酐/硅二胺(s-BPDA/PDMS)基聚酰亚胺合成两种不同浓度的含硅聚酰胺酸盐(Si-Paas),在基于原位化学镀技术制备出的PI/Ag/Paas复合薄膜表层Paas(Paas-EG)上旋涂了一层Si-Paas,亚胺化后制得两种Si含量的PI/Ag/PI/Si-PI复合薄膜。通过扫描电镜(SEM)、原子力显微镜(AFM)及能谱(EDS)建立了薄膜表面形貌、表面组成和表面性能的关系。抗原子氧测试结果表明不同浓度的Si-Paas抵抗原子氧的能力差异明显。较高浓度的PI/Ag/PI/Si-PI复合薄膜进行长达42 h抗原子氧辐照发现,其表面质量损失仅为240μg/cm~2,是同等辐照下PI/Ag/Paas薄膜质量损失的1/18。同时,对亚胺前后的PI/Ag和PI/Ag/Paas复合薄膜也进行了抗原子氧测试,发现亚胺化程度对原子氧能力也有影响。通过TGA、DMA对复合薄膜进行考察,发现其基本保持了基体薄膜优异的热稳定性及机械性能。
【学位授予单位】:黑龙江省科学院石油化学研究院
【学位级别】:硕士
【学位授予年份】:2018
【分类号】:TB383.2

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【参考文献】
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