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《国防科学技术大学》 2010年
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先驱体转化C/SiC复合材料本征及服役性能研究

张笔峰  
【摘要】:碳纤维增强碳化硅(C/SiC)复合材料具有低密度、高强度、耐高温等优异性能,是一种很有潜力的热结构材料。本文针对C/SiC复合材料在空间推进系统中的应用要求,以先驱体转化C/SiC复合材料为研究对象,开展了其本征性能及其在服役环境中结构性能演变的研究。 本文首先对C/SiC复合材料室温力学性能进行了全面的表征,并探讨了不同性能间的相关性。研究结果表明:不同测试标准所得材料的弯曲强度和模量存在一定的差异,四点弯曲法测试所得强度离散性小、模量大;在三点弯曲法中,GB6569-86标准的试样宽度较ASTM C1341-00更小,其弯曲强度的离散性较大;C/SiC复合材料的三点弯曲强度(GB6569-86三点法测得)为463.00MPa,且强度服从m=15.52,λ=478.18的两参数Weibull分布;C/SiC复合材料拉伸强度为324.1MPa,拉伸模量为169.3GPa,拉伸泊松比为0.32;弯曲强度与拉伸强度的比值约为1.5;材料的X方向(编织件母向)的压缩强度为57.6MPa,Y方向(编织件周向)的压缩强度为108.1MPa,X方向更易发生基体破坏纤维屈曲失效。 表征了C/SiC复合材料的热膨胀系数、热扩散系数、比热容以及热导率等热物理性能,结果表明:C/SiC复合材料在X向和Y向的热膨胀系数存在较大差异,Y向的膨胀系数大于X向的膨胀系数,其随温度升高的增涨幅度较小,X向热膨胀系数随温度升高显著增长;C/SiC复合材料的热扩散系数随着温度升高逐渐减小,室温下其值为2.1mm~2/s,测试温度为1000℃左右其值约为1.4mm~2/s;复合材料的比热容和热导率在室温至1400℃的温度范围内存在一定的波动,比热容的波动范围为0.36~0.83J/(g~(-1)K~(-1)),热导率的波动范围为1.25~2.67 W·m~(-1)·K~(-1)。 研究了PCS先驱体转化SiC基体的高温氧化行为,研究发现:由于组成结构的不同,纯SiC陶瓷微粉、PCS1200℃裂解SiC基体以及PCS1800℃裂解SiC基体在1000℃以上空气环境中氧化60min表现出不同的氧化行为,氧化温度1000℃时前两者以SiC氧化为主,表现为增重;而后者由于基体中的自由碳相与SiC相发生了相分离,样品的氧化行为以自由碳的氧化失重为主;氧化温度为1200℃、1400℃和1600℃时,三者均表现为SiC的氧化增重为主;1000℃和1200℃氧化得到的SiO2以无定形态存在,其XRD衍射峰不明显,氧化温度为1600℃时生成的SiO2形成了尖锐的XRD衍射峰。 进一步研究了先驱体转化C/SiC复合材料在1200℃、1400℃和1600℃空气环境中的氧化行为,研究结果显示:氧化60min后,复合材料在1400℃下的氧化侵蚀最严重,其失重率高达10.6%,强度保留率仅为60.4%,1200℃和1600℃下的氧化侵蚀程度基本相当,其强度保留率约为80%;C/SiC复合材料在1200℃下的氧化行为表现为典型的扩散控制机理,其残余弯曲强度与失重率成指数关系。 研究了C/SiC复合材料在热真空环境、超低温环境以及冷热交变环境等模拟空间环境中结构性能的演变,研究结果发现:C/SiC复合材料在1200℃、6.0×10~(-3)Pa的热真空环境中处理8h后,材料无任何失重,其弯曲力学性能以及断裂模式无明显变化;C/SiC复合材料在~(-1)96℃的液氮环境中放置60天后,其弯曲强度和弯曲模量维持在原始样品的450MPa、100GPa左右,其断裂模式继续保持为韧性断裂;C/SiC复合材料经历常压~(-1)96℃至200℃的冷热交变环境后,其弯曲强度、弯曲模量和层间剪切强度变化不明显,初始试样的上述性能分别为449.5MPa、89.8GPa、73.7MPa,经历不同次数冷热交变实验后这些性能呈现小幅度波动,波动范围分别为30MPa、4.7GPa、10.7MPa;并且与初始试样相比,经历冷热交变后材料的断裂模式以及纤维和基体结合情况没有发生明显变化。 探讨了C/SiC复合材料在液体火箭发动机燃气环境中的失效模式,得出当发动机推力室内壁面温度约为1600℃时,复合材料的破坏形式主要表现为机械冲刷破坏,当内壁面温度超过1700℃时,复合材料的破坏形式表现为氧化烧蚀与机械冲刷破坏并存。
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